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- 2016-12-09 发布于重庆
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2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第十五章).
结构特点:D1,4-3-酮基:UVC9:FC17:a-醇酮基C17:醋酸酯
(一)鉴别:
与斐林试剂的反应:a-醇酮基的还原性加碱性酒石酸铜试液即生成红色沉淀
醋酸酯的反应产生乙酸乙酯的香气IR
有机氟化物的反应
照《中国药典》附录“一般鉴别试验”中“有机氟化物”的鉴别方法进行鉴别。
原理:
有机氟-氧瓶燃烧破坏-NaOH溶液吸收-pH4.3醋酸-醋酸钠缓冲溶液的条件下,与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应-蓝紫色
(二)检查:
1、有关物质HPLC法检查主要为其他甾体
2、硒只在醋酸地塞米松中检查
(三)含量测定:
醋酸地塞米松原料药:《中国药典》采用HPLC法以甲睾酮为内标按峰面积计算含量
醋酸地塞米松片剂:《中国药典》采用HPLC外标法
醋酸地塞米松注射液:四氮唑比色法测含量
由于皮质激素类药物的C17-a-醇酮基有还原性,在强碱性条件下可将四氮唑盐,如氯化三苯四氮唑(TTC)还原为红色的三苯甲簪,三苯甲簪在485nm处有最大吸收,可用比色法测定含量。用氢氧化四甲基铵碱化
第二节 丙酸睾酮的分析
一、丙酸睾酮的鉴别:HPLC(与对照液tR一致)IR
二、丙酸睾酮的检查:有关物质
中间体、副产物等其他甾体(HPLC主成分自身对照法)
三、丙酸睾酮的含量测定:
《中国药典》采用HPLC
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