高分子科学进展-刘传军.pptxVIP

高分子科学进展高分子表征“新”方法刘传军 mailto:cjliu@whu.edu.cncjliu@whu.edu.cn武汉大学 化学与分子科学学院高分子表征结构分析高分子表征性能(质)研究高分子结构链结构高分子结构聚集态结构高分子链结构结构单元化学组成、健接方式、空间立构，支化与交联一级结构高分子链结构方法：有机波谱(MS，NMR,FT-IR, uv-VIS),气相裂解色谱等…二级结构高分子链尺寸和形态方法：GPC和光散射…高分子聚集态结构非晶态结构结晶度、晶胞参数、取向度——x射线、膨胀计、密度、红外聚集态结构晶态结构分子（链）运动、相互作用、氢键——DSC,DＭＡ，ＮＭＲ等液晶态结构取向态结构共聚、共混及复合膜——红外、紫外、 SEM、TEM、AFM等多相结构…高分子性能（质）研究热稳定性热失重（TG）高分子性能力学性能拉伸仪、冲击强度测试仪热力学性能DSC/DTA流体性分析粘度仪及流变仪电学、光学、磁性…高分子膜研究方法？原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)原子力显微镜(AFM) ——基本原理Vecco multi-mode Nanoscope原子力显微镜(AFM) ——成像模式NoncontactModeTapping modeContact Mode原子力显微镜(AFM) ——工作模式离位（ex-situ）原位（in situ）将溶液注入液体池，溶液通过液体池的一个O型圈封闭起来。自然静置一段时间后，用轻敲扫描模式在液-固界面进行扫描。先将基片完全浸入一定浓度的溶液中，浸泡一定时间后取出，多余的附着液用滤纸吸干，然后在室温下晾干过夜，然后用轻敲扫描模式在空气中进行扫描。实验只能在固/气、固/液界面进行原子力显微镜(AFM) ——用途分辨率: X,Y平面，纳米级表面性质：高度——拓扑形貌(AFM)导电性——STM导电性——KFM?导热性——SThM……表面性质探测的工具！原子力显微镜(AFM)——实验要求1.基底相对比较平整:Si片、石英片、云母(Mica)、高取向石墨（HOPG)2.研究目标拓扑形貌高度差不能太大3.扫描过程目标位置固定原子力显微镜(AFM) ——优缺点1.不同于电镜只能提供二维图像，AFM提供真正的三维表面图。2.AFM不需要对样品的任何特殊处理，如镀铜或碳，避免对样品的破坏3.电镜需在高真空下运行，AFM在常压下或液体环境下都可以工作，对生物体系非常重要缺点：相比SEM，AFM成像范围太小,速度慢，受探头的影响太大AFM在高分子领域的应用表面形貌及相分离高分子结晶结晶研究聚合物表面性能单链高分子成像及构象转变基于AFM的单分子力谱表面形貌及相分离PS/PMMA(30/70) thin film(120 nm) on hydrophobic siliconTanaka et al. Macromolecuels, 1996, 29, 3232高分子结晶5 min38 min间规聚丙烯（Syndiotactic Polypropylene） 160°C熔化冷至105°C结晶321 min110 min80μm╳ 80μm Comparison between a DD curve obtained on a silicon substrate and a PDMS substrateSilicon substratePDMS substrate高分子膜的机械性质0.73 μN 1.49 μN 2.54 μNTranchida et al JPCB 2011, 115, 3385高分子膜摩擦性质Vancso et al Langmuir, 2006, 22, 2340单链高分子成像及构象转变构象转变Minko et al JACS, 2005, 127, 15689Transformation of adsorbed PE chains from an extended coil conformation through transition state to a compressed globule as the ionization degree decreases.Diffusion of polymer at interfaceMatyjaszewski et al PRL, 2005, 93, 206103F细颈F传统的高分子材料拉伸实验目前高分子的屈服现象还没有定论的理论解释应力－拉伸曲线单分子力谱Single molecule force spectroscopy基于AFM的单分子力谱方法AFM based-Single molecule force spectroscopy基于原子力显微镜的单分子力谱方法Si3N4微悬臂的弹性系数：0.01-0