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1.3 其他提取技术 一、水蒸气蒸馏法 蒸馏是将物质加热变为蒸气，又将蒸气冷却为体这两个过程的联合操作。 水蒸气蒸馏法 2、适用范围： 适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。 这类成分沸点多在100℃以上，并在100℃左右有一定的蒸气压。如挥发油、小分子量的生物碱等。 分类: 共水蒸馏法 通水蒸气蒸馏法 水上蒸馏法 水蒸气蒸馏法 3、仪器装置：(通水蒸气蒸馏法) 包括：水蒸气发生器、蒸馏瓶、冷凝 管、接受器等几部分组成。  4、操作过程： 将药材粗粉装入蒸馏瓶内，加入水使 药材充分浸润，体积不超过蒸馏瓶容积的 1/3，然后加热水蒸气发生器使水沸腾， 产生水蒸气通入蒸馏瓶，药材中挥发性成 份随水蒸汽蒸馏被带出，经冷凝后，收集 于接受瓶中。 5、注意事项： 蒸馏过程中需对蒸馏瓶采取保温措施，以免 部分水蒸气冷凝，增加蒸馏瓶内体积。 蒸馏需中断或完成时，应先打开三通管的螺 旋夹，使与大气压相通后，再关热源以防液 体倒吸。 对于某些在水中溶解度稍大的挥发性成份， 馏出液可再蒸馏一次以提高纯度，或加盐 进行盐析。 播放录像：水蒸气蒸馏 苯胺的提取精制 二、升华法 1、原理： 利用药材中的成分具有升华的性质。即由 固体 气体。 2、适用范围： 具有升华性质的成分，如茶叶中的咖啡因， 大黄中游离羟基蒽醌等。 3、注意事项： 升华高温会使某些成分分解，且升华不完 全。实际生产中较少用。 升华装置图 超临界流体(SF)的概念 是指在临界温度和临界压力以上的流体。 高于临界温度和临界压力而接近临界点 的状态称为超临界状态。 处于超临界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分辨，故称之为 SF。 纯流体的压力与温度图 AT气固平衡的升华曲线 BT液固平衡的熔融曲线 CT气液平衡的饱和液体的蒸气压曲线 C为临界点 气体、液体和SF物理特征比较 超临界流体的特性 1、密度与液体相近，具有类似液体 的高密度; 2、粘度与气体相近，具有类似气体 的低黏度,其扩散系数约比液体大100倍. 溶质的溶解性能与溶剂的密度、扩 散系数成正比，与粘度成反比。因此， SF对很多物质有很强的溶解能力。 常用作SF的物质 CO2 、氧化亚氮、乙烷、乙烯、甲苯等 CO2的优点： 1、无毒、不易燃易爆、安全、价廉 2、有较低的临界压力（Pc=7.37Mpa） 和临界温度（Tc =31.4℃）， 3、对大部分物质不起反应，可循环使用。 故CO2最常用于中药有效成份的提取。 超临界流体萃取法 超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）是一种利用某物质在超临界区域形成的流体，对中药中有效成份进行萃取分离的新型技术。 适于“热敏性”成分提取，可防氧化、热解、水解。 提取、分离、溶剂回收同时完成，无污染。 超临界流体萃取法(SFE) 1、基本原理： 主要是根据SF对溶质有很强的溶解能 力，且在温度和压力变化时，流体的密度 、粘度和扩散系数随之变化，溶质的亲和 力也随之变化，从而使不同性质的溶质被 分段萃取出，达到萃取、分离目的。 SFE装置 CO2-SFE工艺流程简图 1.CO2气瓶 2.纯化器 3.冷凝器 4.高压泵 5.加热器 6.萃取器 7.分离器 8.放油阀 9.减压阀 10,11,12.阀门 2、工艺流程： 四个主要阶段组成： 超临界流体的压缩(升压和定温) 提取(溶质溶解在流体中) 减压(溶质脱溶) 分离 液体CO2由高压泵加压到萃取工艺要求的压力并传送到换热器，将CO2流体加温到萃取工艺所需温度后进入萃取器，在此完成萃取过程。负载溶质的CO2流体在分离器中改变温度压力，溶解度降低使萃取物得以分离。分离萃取物后的CO2流体再经换热器液化后回到储罐中循环使用 3、CO2-SFE具有下列特点： （1）可在低温下提取 （2）完全没有残留溶剂 （3）提取效率高，节约能耗 超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大， 一般说来有以下规律： 　(1)亲脂性、低沸点成分可在低压萃取（104kPa），如挥发油、烃、酯等。(2)化合物的极性基团愈