抗坏血酸(生素C)及其化合物的测定.docVIP

应用报告 应用范围: 普通分析实验室；食品；医药工业；生物 B C G 1, 3, 4, 7, 8 抗坏血酸（维生素C）及其化合物的测定 摘要 抗坏血酸及其盐和酯类可以利用2,6-二氯苯酚靛酚(DPIP) 滴定测定，也可以用极谱方法测定。滴定的方法是基于抗坏血酸氧化变成脱氢抗坏血酸的原理： C6H8O6 – 2 H + – 2 e – ( C6H6O6 抗坏血酸 脱氢抗坏血酸 用2,6-二氯苯酚靛酚(DPIP) 作滴定剂，它将被抗坏血酸还原： C12H7Cl2NO2 + 2 H+ + 2 e – ( C12H9Cl2NO2 对于滴定测定，双伏安法或光度计指示终点都是可行的。然而这里要指出的是，只有双伏安指示法与样品本身的染色无关。 上述的方法中，极谱法是选择性最好的，因为其他的氧化还原性物质对测定没有干扰。 仪器与附件 滴定法: 702 SET/MET Titrino，716 DMS Titrino， 736 GP Titrino， 751 GPD Titrino 或 785 DMP Titrino，726 或 796 Titroprocessor 带 700 Dosino 或 685 Dosimat 2.728.0040 磁力搅拌器 6.3014.213 或 6.3014.223 交换单元 6.0309.100 双 Pt 片电极，6.2104.020 电极电缆 ( 双伏安计 ) 或 6.5501.01X 光度电极 610 nm ( 光度计 ) 极谱法: 757 VA Computrace 757 或 746 VA 痕量分析仪，747 VA Stand 试剂 草酸溶液： 1 g 草酸或 1.4 g 二水草酸溶于水中然后稀释到 1 L。 醋酸钠溶液， w(CH3COONa) = 10% 水溶液 醋酸缓冲液r pH = 4.64： 8.2 g 醋酸钠溶解于水中。加入 Add 6 mL 冰醋酸，然后用水稀释到 100 mL。 维生素 C 标准，ρ(维生素C) = 0.5 g/L： 50.0 mg维生素C 溶解于草酸溶液，定容到100 mL。 该溶液应该每天新配。 1 mL 标准相当于 0.5 mg维生素C。 滴定剂：c(DPIP) ≈ 0.001 mol/L： 约 330 mg 2,6-二氯苯酚靛酚的二水合钠盐 ( 例如：Merck no. 103028) 溶解于水中。加入100 mg NaHCO3 并加水稀释到 1 L 。 样品处理 饮料、果汁和蔬菜汁可以直接分析。 对于片剂和其他维生素的处理，?首先用脱过气的蒸馏水溶解成稀溶液，然后取其中??????????????????????????????????的一份滴定或极谱测定。 食品、刺激物和动物饲料用适当的程序萃取。样品中的有色成分不需要用乙醚萃??????????????????????????????????取，因为这些成分不影响维生素C 的测定。 分析 1. 滴定测定 取 10 mL 蒸馏水，15 mL 草酸溶液和 1 mL 醋酸钠溶液于滴定池中，用氮气通气 3 ... 5 min 。加样品或标准溶液（含有 0.05 … 0.5 mg ，– 对于光度滴定至少 0.2 mg – 维生素 C），然后用 c(DPIP) ?0.001 mol/L 滴定，使用例如 MET 模式。 Calculation 1 mL c(DPIP) = 0.001 mol/L 相当于 0.176 mg 维生素C。 参数及曲线： 图 1: 785 DMP Titrino 极化滴定维生素 C的参数设定 图 2: 澄汁中维生素C的测定的结果与滴定曲线 图 3: 785 DMP Titrino 光度滴定维生素 C的参数设定 图 4: 标准溶液中维生素C的测定的结果与滴定曲线（光度指示） 2. 极谱测定 取 10 mL 蒸馏水与 1 mL 醋酸缓冲溶液 pH = 4.64 于极谱池中并通氮气。加入 1 mL 样品溶液，混合并再次通一会儿氮气。随后用下面的参数记录 DP 极谱： Working electrode DME Stirrer speed 200