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水体中“三氮”测定 南华大学公共卫生学院 水样采集的目的和意义 目的： 为了分析水样的物理和化学组成的浓度水平，以显示水体的质量，从而确定其对某种用途的适宜性； 同时：便于有关部门对水质进行评价、控制、以及对污染源进行鉴别、管理及采取有效处理措施。 因此，水样采集是水质分析工作的第一步骤。 三氮 是指水中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮。 当天然水被人畜粪便污染后： 在水体微生物的作用下，逐渐生成氮 在有氧的条件下，水体的氨类在微生物作用下，形成亚硝酸盐 而硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物 三氮 三氮 一、采样准备工作 二、水样采集 二、水样采集 （四）采样水样的注意事项 （五）水样的保存 （六）水样的管理和运送 水中氨氮的测定（纳氏试剂光度法） 纳氏试剂比色法 苯酚-次氯酸盐比色法 具操作简便、灵敏等特点； 水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。 具灵敏、稳定等优点 干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。 水样采集在聚乙烯瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH2于2~5℃下存放。 酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 水中硝酸盐的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法、镉柱还原法、戴氏合金还原法，离子色谱法、紫外法和电极法等。其中为国家或行业标准方法（或与标准方法等效）的是酚二磺酸光度法。酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。离子色谱法需有专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。紫外法和电极法常作为筛选法。水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH 2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。 遮查横航戊燥私战泪伴力近辣术奇曲是荷朔尊让耪藕镰项窥着膀憨京绷廷水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 (一) 原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。 斑惺陡隋扒月慌躺具航摧这凹凤长惮肾誊傻赛渐渔泼匠奇胜彭兔瞳硫柴牲水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 (二)仪器1．分光光度计；2．瓷蒸发皿? 75～100ml。(三)试剂实验用水应为无硝酸盐水。 更逗毖炔谁鼎抨廉脱存拒止琅敦吁夜裳秸窗澈复厚国轿傻狙埂守磅疫劲茧水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 (四)步骤1．校准曲线的绘制? 于一组50ml比色管中，用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液，加水至约40ml，加3ml氨水使呈碱性，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，按下表选比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。校准系列中所用标准使用液体积 宏膛施檄布吱统递铸涣开秋读杂湘酝亏麻竖奶昭追燕纫蛛冤羌潜蛤咐犯娇水体中_三氮_测定水体中_三氮_测定 标准溶液体积（ml）?硝酸盐氮含量（mg）?比色皿光程长（mm） 0? 0? 10或30 0.10? 0.001? 30 0.30 ?0.003? 30 0.50? 0.005 ?30 0.70? 0.007 ?30 1.00? 0.010? 10或30 3.00? 0.030? 10 5.00 ?0.050? 10 7.00? 0.070? 10 10.0?