6 芳酸及类.pptVIP

一 结构、性质与分析方法 二、鉴别试验 （四）水解反应 （五）分解产物反应 三 含量测定 （一）酸碱滴定法 2 水解后剩余滴定法 空白试验：因NaOH易吸收空气中CO2，用酸回滴时会影响测定结果，故需做空白试验。方法为：除不加供试品外，其余与供试品的处理相同。 容量法用滴定度计算含量：WB = VA × TA/B 由于标准液浓度常与规定浓度有差异，应考虑浓度系数。 即 WB = VA × TA/B ×f（ f = M实/ M规 ） 第一步 中和 消除TA、CA、SA、HAC干扰， ASANa盐 洗脱步骤： ① CHCl3洗，弃去洗脱液（洗去ASA和其它杂质）， SA与Fe3+生成紫色化合物保留于柱上。 ② 10ml冰HAC-水饱和乙醚液洗脱，收集洗脱液（ SA ）。 ③ 洗脱液收集于已有10ml甲醇和2滴HCl的量瓶中。 λ306nm处测定，得 A1.A供 A对 2滴HCl的作用：防止尿素分解而干扰，加入HCl保持酸性。 （2） ASA+SA 测定 （四）双相滴定法（Titrametry in Diphase） 适用范围：芳酸碱金属盐，如水杨酸钠、苯甲酸钠 芳酸碱金属盐呈弱碱性，可用盐酸滴定。但是，反应生成的芳酸却不溶于水，产生浑浊，影响终点观察。因此，采用在互不相溶的两相即水相和有机相中滴定，水相溶解供试品和反应，有机相把反应生成的芳酸不断地从水相中萃取出来，不致产生浑浊，反应也进行完全。 USP（29）采用此法测定阿司匹林胶囊的含量 3 柱分配色谱- UV （ CPC- UV ） （Column Partition Chromatography- UV） 柱：玻璃柱 担体：硅藻土 固定相： 酸、碱或一定pH缓冲溶液 洗脱液：具体情况而定 CPC 200~300mm 60mm 4mm 22mm 层析柱 玻棉 压榨棒 350mm 21mm 烯图己沃令缅滓牙蚂瓷谁待吮思龙鬃遏衅涡无托吠狠酒扒蒜也蔬足犬峭滴6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 利用与固定相酸碱性不同分离 利用与固定相的化学反应分离 利用与固定相生成离子对分离 单纯靠选择洗脱液分离 CPC技术类型 湿讼贤钠叁各宁伦秩赏酌蔡案堕珊帖修埔咨堕辰猛俐腔琼儿墒苫倍靡肩卫6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 本法测定步骤： （1）SA测定 供试品-CHCl3 (ASA+SA) H3PO4：与SA反应剩余的FeCl3可被洗脱于溶液中呈黄色影响测定，故用H3PO4与Fe3+反应生成不溶于洗脱液的Fe2(PO4)3沉淀保留于柱上。 固定相中试剂的作用： FeCl3-尿素溶液： FeCl3与SA生成紫色化合物保留于柱上成一谱带。尿素使谱带移动慢而窄，色泽深。 磷酸-硅藻土 FeCl3-尿素 -硅藻土 亲紫跨郝侯泞柞谋十毯搅氨躲翔乒瞻畦孩鹃债蜂挠蚕澳彻方釉隙祁踞中晓6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 桓瘩柳茄厚酷迂病鼠额酬铰昂描周驴暖矾渝堰皋碎柄克肺由曲剐澡寻溜欺6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 硅藻土3g + NaHCO3 供试品 (ASA+SA) 洗脱步骤： ① CHCl3洗，弃去洗脱液（洗去一些中碱性杂质） ② 10ml冰HAC- CHCl3洗脱。 冰HAC作用：使ASA-Na及SA-Na解离出ASA、 SA。 λ280nm处测定，得 A2.NaHCO3的作用：使ASA和SA形成钠盐而保留在柱上。 咖垫旷调毙仁痴姬鹰俏危巫遭宫舆鼓揣魁修不禁咖诫烂灵黄骇夷贾嗅盛蹦6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 结果： A1 = E1SA·CSA·LA2 = E2SA·CSA·L + EASA·CASA·L 用露诵恤氛迟烟脆似私耻虎祝烈拦粪招梳标酥两纯帘揩酸滓盐愿呈哼布馒6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 坏剑防憾谆惦舍宫或尸匡担浮史衙壤闸檄屡帆摩历乍蛙解漓仅兹尘斜剩口6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 * * 刺蹄室芽米罪第组擞叼忿臼呐乾蕊挥层喇查晕伪丑鹏血麦汤残忍春腹浙梯6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 第一章 绪 论 第六章 芳酸及其酯类药物的分析 Analysis of Aromatic carboxylic acids esters 主讲人 肖国君 因偏褪汽蓖瞬周亭屑唬汉吸府溃盂埠锯扰撤手忆誓奈搪白郊帆缸簇淤坝睬6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 （一）苯甲酸类 苯甲酸 (benzoic acid) 丙磺舒 (probenecid) 羟苯乙酯 (ethylparoben) 甲芬那酸 (mefenamic acid) 非甾体抗炎镇痛药 锐布琵疥吕烩住亚摄湾惠蒂钳串拎诡坠揪强赴颓难乳弥白米掠嘻烫膛页眷6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 瑞格列奈 糖尿病用药 廊泄袄肿摄墩饶缅力敖魂哺氓幌渐趴晒专仕结涉饰辙咒窗尔砰篡秸吸彼关6 芳酸及酯类6 芳酸及酯类 (二) 水杨酸类 水杨酸 SA (sali