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2,4-二硝基苯酚的制备 2,4-二硝基苯酚简介 基本信息 物化性质 外观与性状：浅黄色至黄色斜方结晶。 熔点：106-112℃ 沸点：312.1°C at 760 mmHg 闪点：142.8°C 蒸汽压：0.000294mmHg at 25°C 溶解性：溶于乙醇、苯、氯仿和乙醚，溶于碱液中呈黄色，微溶于冷水。 水中溶解度（g/100g饱和溶液）0.137（54.5℃）15℃时溶解度（g/100g溶液）：乙酸乙酯15.55、丙酮35.90、氯仿5.39、吡啶：20.08、四氯化碳0.423、甲苯：6.36 密度：相对密度(水=1)1.7；相对密度(空气=1)6.4 稳定性：易燃 危险标记：1(爆炸品) 毒性：吸入、吞入或接触皮肤时有毒害，并有蓄积性危害。 贮存方法：密封于阴凉避光处保存。 2，4-二硝基苯酚的合成方法 1.二硝基氯苯水解法：由2，4-二硝基氯苯在碱溶液中水解而得。 方程式： 具体方法 将1400L水加到水解釜中，搅拌加热至60℃，将750千克已溶化的2，4-二硝基氯苯加入釜内。继续升温至90℃，于1.5h内逐渐加入780L30%的氢氧化钠溶液。加料中温度上升，控制温度不超过102~104℃，保温30min，然后冷却，过滤析出的钠盐再用水溶解，酸化至PH=1，即析出2，4-二硝基苯酚的黄色结晶，滤出结晶。用乙醇重结晶而得成品。 2.苯酚硝化法：由苯酚低温硝化而得 具体方法：将67%的硫酸，53%的硝酸和苯酚在反应釜中于30℃混合均匀，然后加热至90℃，混合物开始激烈反应，并放出氧化氮，控制反应速度，减少反应物损失。反应缓和后再加热30min，冷却，过滤，水洗即得精品，可采用酸碱法或用乙醇重结晶精致而得成品。 方程式： +2HNO3 +2H2O 3.苯酚磺化硝化法 具体方法： 将苯酚加热至110℃的硫酸中，然后在三小时内加热至130℃-140℃，将此溶液冷却至室温，逐渐加入硝酸，温度保持45℃-50℃，将混合物在室温下放置24小时，然后逐渐加热至90℃左右，冷却过滤出2，4-二硝基苯酚，二硝基苯酚磺酸和苦味酸留在滤液中。 合成方法的对比 1.经济性:(成本估算) 2.安全性 3.环保性 4、可行性以及实用性 合成路线的选择 从以上评价可看出，本次合成路线为：二硝基苯酚水解法 主要用途 用于有机合成、染料、炸药。 原料和产品的理化常数 实验操作草案及提纯 主要仪器 ：250ml四口烧瓶、球型冷凝管、加热套 试剂：2，4-二硝基氯苯、35%氢氧化钠、水 实验内容： 1.在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入水75mL，2，4-二硝基氯苯41.5g，可加入1～5%（mol）的 相转移催化剂四丁基溴化胺，以提高反应速度。 2.在搅拌下加热反应至90℃，在2h内滴加质量分数35%氢氧化钠100g，在全部加碱过程中，应控制勿使反应物呈碱性，控制反应温度不超过102～104℃，继续保温反应30min，取样溶于水中时，得到澄清的溶液，必要时可补加一些氢氧化钠。 终点控制：用气相色谱法或用酸度计，终点为13.17～13.47，在滴加碱液过程中反应不完全，pH一直大于终点之pH值，当滴完碱液，随着反应的进行，pH值逐渐变小，最后恒定在13.17～13.47内的某一值。 反应结束后，冷却至室温，过滤析出的钠盐，再用水溶解，以浓盐酸酸化，使反应物对刚果红试纸呈酸性，过滤，水洗，用乙醇重结晶，干燥，得产品。称重，计算收率。测熔点。 二硝基苯酚水解法的分析测试草案 1.氢氧化钠含量的测定 1.实验溶液的制备：迅速称取25g样品，置于锥形瓶中，加200ml无二氧化碳的水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度 2、测定方法：取10.00ml试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加95ml无二氧化碳的水及5ml氯化钡溶液（100g/l）,摇匀，放置15min。加2滴酚酞指示液（10g/L）,用盐酸标准滴定溶液[c(Hcl)=1mol/L]滴定至红色消失。 2.2，4—二硝基苯酚 pH值变色范围：2.4(无色) ~ 4.4（黄色） 按GB /T9724-1988之规定测定 熔点范围 ： 111~114 按GB /T617-1988之规定测定 乙醇溶解试验：称取0.1g样品，溶于10ml乙醇中，溶液应澄清透明。 3.氯化钠 含量的测定：称取0.15g干燥恒重的样品。溶于70ml水中，加10ml 1%淀粉溶液，在摇动下用0.1mol/L硝酸银标准溶液避光滴定，近终点时，加