水样,土样的测定方法(陆海明).docVIP

水样和土样测定方法 标准样品、指示剂的准备与标定 标准酸溶液用分析纯硼砂（Na2B4O7 H2O）放在蔗糖和食盐的饱和水溶液的干燥器内平衡一周。 标准碱用分析纯无水碳酸钠（Na2CO3）在180-200度下烘干4-6小时。 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红溶于100毫升乙醇中。 二硝基酚指示剂：0.2克2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚（C6H3OH(NO2)2）溶于100毫升水中。 硫酸溶液【C( 1/2 H2SO4)=0.1 mol L-1】：将0.3 ml浓硫酸稀释到100 ml。 7N H2SO4 配制方法为：2.8ml*7=19.6ml 浓硫酸【H2SO4，1.84 g cm-3，分析纯】溶解于水中稀释到100ml得到 C( 1/2 H2SO4)=7 mol L-1。 水 样 pH测定方法 测定缓冲液的温度，调节酸度计按钮至缓冲液温度值； 根据温度从说明书上查找在特定温度下响应缓冲溶液的pH值； 调整仪器，用校正按钮（标定）调节pH缓冲溶液6的pH值至特定温度下缓冲液的pH值，用斜率按钮调节pH缓冲液9的pH值至特定温度下缓冲液的pH值，在将复合电极插入两种缓冲液中时需要用蒸馏水将其清洗干净。 标定完成后不可再动校正按钮和斜率按钮，然后测定水样的pH值，注意温度按钮应与水样的温度一致，必要时调节。 水样总氮总磷同步测定方法：碱性过硫酸钾氧化－紫外分光光度法 本法总氮最低检出浓度为0.05 mgL-1，测定上限为4 mgL-1。 本法总磷最低检出浓度为0.01 mgL-1，测定上限为0.6 mgL-1。 试剂配制 氧化剂溶液：20克过硫酸钾（K2S2O8,分析纯）和3克氢氧化钠（NaOH,分析纯）溶于水中，稀释至1000ml。 氮标准贮备液【ρ(N)＝100 mgL-1】：称取0.7218克KNO3（105～110度烘干4小时）溶于水，定容至1000ml其中N=100μg/ml（即0.1mg/ml,此标液可借用硝酸盐氮测定中的硝酸盐标准液）。 氮标准溶液【ρ(N)＝10 mg L-1】：取氮标准贮备液10 ml稀释到100 ml,即稀释10倍。其中N＝10 mg L-1。 磷标准贮备液【ρ(P)＝100 mg L-1】 0.4390g 烘干4小时后的KH2PO4 加水约为400ml溶于1000ml 容量瓶中，再加1ml 1+1 H2SO4 （即1：1 H2SO4，配制方法为50 ml 浓硫酸[H2SO4，1.84 g cm-3,分析纯]溶解于50 ml水中）定容至1000 ml。 磷标准溶液【ρ(P)＝10 mg L-1】：取磷标准贮备液10 ml稀释到100 ml,即稀释10倍。其中P＝10 mg L-1。 硫酸钼酸铵钼（氧）锑钾贮备液：（a），194.6 ml 浓硫酸加到300 ml水中，冷却至室温。（b），称取钼酸铵20克，溶于200 ml水中。（c），将冷却后的a硫酸溶液缓慢加入到b钼酸铵溶液中（注意与磷酸盐测定中钼酸铵-硫酸混合试剂的顺序不同）。（d），再加入100 ml 0.5％的酒石酸锑钾（可以直接称取0.5克酒石酸锑钾放入到c溶液中，搅拌）。（e），定容到1000 ml，至于棕色瓶中保存。 钼锑抗显色剂：100 ml硫酸钼酸铵钼（氧）锑钾贮备液 + 1.5克左旋抗坏血酸，一般只能稳定4小时，在使用前现配。 饱和碳酸钠溶液或NaOH溶液（调节待测液的酸碱度）：碳酸钠溶解度在温度35.4度时溶解度最大，100克水中可以溶解49.7克碳酸钠，在100度时100克水中可以溶解45.5克碳酸钠。NaOH溶液的浓度根据待测液的酸碱度而定。 二硝基酚指示剂：0.2克2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚（C6H3OH(NO2)2）溶于100毫升水中。 试验操作步骤 氮磷标准溶液系列的配制 分别吸取N=10 mg L-1的磷标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 ml和P=10 mg L-1的磷标准溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5 ml于8个（实际为7个，空白不用吸）25 ml比色管中，定容至25 ml。 编 号 0 1 2 3 4 5 6 7 定容 吸取氮标准液【N=10 mg L-1】 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 25 ml 吸取磷标准液【P=10 mg L-1】 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 从中取10 ml于25 ml比色管中，此系列中氮的含量为0，4，8，12，16，20，24，28μg；磷的含量为0，2，4，6，8，10，12，14μg。然后加入10ml氧化剂溶液，放入高压锅中消煮（120－124度）半小时（压力到了之后开始计时）。冷却至室温。 取样品