关于滤筒滤膜金属本底以及降本底总结.doc

关于测定滤筒和滤膜金属本底含量与 降低玻璃纤维滤筒金属本底的实验方案 重金属污染是全社会关注的热点，雾霾源解析在全国如火如荼，。 现行空气与废气中金属监测方法，我们认为存在三个问题。一是采样代表性。以《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466-2010)[1]为例，固定源颗粒物、铅及其化合物排放限值分别是80 mg/m3、8 mg/m3，假设企业排放浓度恰为标准规定限值；按照规范，一个周期采集体积为1.0 m3每次采样333 L，则滤筒每次收集到26.64 mg颗粒物玻璃纤维滤筒质量在1.0 g数量级，为滤筒收集颗粒物质量的33.8-~37.6倍；土壤金属分析要求称样0.1~0.5 g，为滤筒收集颗粒物质量的3.8~18.8倍。如果以边界大气污染浓度限值反算，样品的代表性更差。二是样品消解。现行硝酸-盐酸、硝酸双氧水消解玻璃纤维材质滤筒滤膜时，样品处理过程易喷溅，形成的糊状难分离[2]。三是滤筒本底金属含量高。玻璃纤维滤筒砷、铅含量在0.01~0.06 mg/g、0.5~1.0 mg/kg；即使按照现有标准对玻璃纤维滤筒进行提纯，铅的空白仍然高达0.2~0.4 mg/L[3-4](消解定容至50.0 mL)。 ，要了解各个厂家各类材质滤筒滤膜本底金属含量，并寻找降低玻璃纤维滤筒的新途径。解决这些问题的前提是成功摸索各类材质滤筒滤膜的消解方法，它将为今后滤筒滤膜样品消解打下基础。 表 采样代表性问题反算过程 排放浓度限值 采样体积 质量含量 滤筒质量 滤筒质量/质量含量 土壤金属分析称样要求 土壤质量/质量含量 《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466-2010) 颗粒物 80 mg/m3 333 L 26.64 mg 0.9-1.1 g 33.8~37.6 倍 0.1-0.5 g 3.8~18.8 倍 铅及其化合物 8 mg/m3 333 L 2.664 mg 边界大气污染物浓度限值 采样体积 质量含量 滤筒质量 滤筒质量/质量含量 土壤金属分析称样要求 土壤质量/质量含量 《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466-2010)边界大气污染物浓度 颗粒物 1.0 mg/m3 6 m3 6.0 mg 0.35-0.4 g 58.3-66.7倍 0.1-0.5 g 16.7~83.3 倍 铅及其化合物 0.006 mg/m3 6 m3 0.036 mg 序号 排放标准名称 大气污染物排放限值 边界大气污染物浓度限值 颗粒物 铅及其化合物 颗粒物 铅及其化合物 1 再生铜、铝、铅、锌工业污染物排放标准GB 31574-2015) 30 2/1 0.006 2 无机化学工业污染物排放标准GB 31573-2015) 30 2/0.1 0.006 3 锡、锑、汞工业污染物排放标准GB 30770-2014) 30 2/0.5 0.006 4 电池工业污染物排放标准(GB 30484-2013) 30 0.5 0.3 0.001 5 电子玻璃工业大气污染物排放标准(GB 29495-2013) 30/50 0.7/3 1.0 0.006 6 钒工业污染物排放标准GB 26452－2011 50 0.5/0.7/1.0 0.5 0.006 7 铜、镍、钴工业污染物排放标准GB 25467 —2010) 50/80 0.7 1.0 0.006 8 铅、锌工业污染物排放标准GB 25466 —2010) 80 8 1.0 0.006 9 大气污染物排放标准GB 16297-1996） 120 0.70 1.0 0.0060 注*：该限值为新建企业排放标准限值。 1.实验目的和难点 1.1实验目的 1.1.1金属本底含量 所有厂家各类材质(玻璃纤维、石英、特氟龙、过氯乙烯、聚丙烯、醋酸纤维等)滤膜、滤筒。 主要分析元素：玻璃纤维本身含有的次量元素如铝、铁、钙、钠等元素不作分析，主要关注有毒有害的元素，以及其它元素。 1.1.2降低本底空白 以玻璃纤维滤筒为研究对象，试验标准推荐方法和其它方法降低本底金属效果(以处理后玻璃纤维滤筒的最终浓度为依据)。 1.2实验难点 1.2.1消解方法 探索各类材质滤筒滤膜的全消解方法。有效结合监测系统同行经验，该实验以全自动消解方法为例摸索空白滤筒滤膜的全消解方法。 1.2.2 降低空白 目前，滤筒滤膜金属本底含量高是玻璃纤维材质滤筒、滤膜，滤膜因处理时易变形，暂定只对玻璃纤维滤筒实验。 降低空白现有方法有两个，(1+1)热硝酸浸（不能煮沸）泡180 min[6-7]或(1+9)硝酸60 ℃超声震荡60 min[7]。 实验方法：在(1+19)盐酸、(1+9)盐酸、(1+4)盐酸、(1+1)盐酸下，分别超声30、60、90