仪器分析复思考-2013.docVIP

仪器分析复习思考 一、绪论 1.仪器分析 化学分析 2.定量分析方法的评价指标有哪些？ 3.检出限？定义；意义：是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标 二、光分析导论 1. 名词术语：光学分析法 电磁辐射 电磁波谱 发射光谱 吸收光谱 荧光光谱 原子光谱 分子光谱电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性． 电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围． 发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱． 吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱． 荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱． 原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱． 分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱． 原子吸收（发射）光谱—产生原子于外层电子能级的跃迁， 紫外吸收光谱——产生于原子外层电子能级的跃迁 红外吸收光谱——产生于分子振动能级和转动能级的跃迁 三、原子发射光谱 1. 定性依据及方法名称、定量依据方法名称。 2. 仪器基本组成及作用 3. 常用激发光源种类及选择：P68 第五题 4. 什么叫内标法？为什么要使用内标法？ 四、原子吸收光谱 1. 名词术语：原子吸收光谱 原子荧光光谱 锐线光源 吸收线轮廓及表征参数 多普勒变宽 压力变宽积分吸收峰值吸收 灵敏线 2. 定量分析依据：关系式及应用 3. 原子吸收仪器基本结构及作用 画出原子吸收分光光度计的结构框图，并说明各部分的功能。 光源原子化器单色器检测器显示装置 光源: 作用是发射被测元素的特征光谱。 原子化器：提供能量将样品中的待测元素转变成原子蒸气单色器：把待测元素的共振线(实际上是分析线)与邻近其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线能通过, 检测器：将单色器分出的光信号转换为电信号 显示装置：显示测定值的指示仪表 五、紫外及可见吸收光谱法 1. 名词术语：方法名称 紫外吸收光谱 生色团 助色团 红移和紫移 2. 有机化合物的电子跃迁类型名称及能量高低？常用那两种？ 3. (─(*、 n─(*,区别？强弱、波长(─(*：紫外; n─(*：紫外, 可见.受极性溶剂的影响（区别方法）：n─(*：紫移；(─(*：红移。 4. 紫外吸收光谱法的应用：主要考查1)判断共轭体系 例1 有两种异构休，(-异构体的吸收峰在228nm(( =14 000)，而(-异构体吸收峰在296nm((=11 000)。试指出这两种异构体分别属于下面结构中的哪一种？结构Ⅰ解：共轭体系，吸收峰向长波长方向移动，因此结构I为β-异构体，结构II为α-异构体． 2）分析跃迁类型 例2：在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_______________________, 在分子中预计发生的跃迁类型为______________________________________。 [答] ¨－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜(→(*、n→(* 、n→(*、、(→(*5. 仪器基本结构及作用 六、红外光谱法 1.名词术语 红外光谱 活性振动 基团频率 指纹区” 2. 产生红外吸收的条件是什么解:条件:激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化. 并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱. 3.何谓基团频率?它有什么重要用途? 解:与一定结构单元相联系的振动频率称为基团频率,基团频率大多集中在4000 -1350 cm-1，称为基团频率区，基团频率可用于鉴定官能团． 4.红外光谱定性分析的基本依据是什么？ 解：基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。 5.何谓指纹区？它有什么特点和用途？ 解：在IR光谱中，频率位于1350 -650cm-1的低频区称为指纹区．指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照，以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的．6. 分子简谐振动的频率计算公式说明什么？ 7. 影响基团频率的因素有哪些? 解:有内因和外因两个方面. 内因: (1)电效应,包括诱导