企业标准.H101.docVIP

聊城阿华制药有限公司企业标准微 晶 纤 维 素山东聊城阿华制药有限公司企业标准微晶纤维素范围 本标准规定了微晶纤维素的产品规格、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存、运输。 本标准适用于由植物纤维浆中的纤维素与稀无机酸控制水解后，经精制干燥而得的多种料晶分布的干燥多孔性颗粒性微晶纤维素。该产品在药剂中主要用作直接压片的粘合剂、崩解剂和填充剂，主要用于片剂的制造。本品也是食品添加剂，在食品工业中用作抗结块剂、分散剂、粘结剂，用于奶油、冰淇淋和冰冷饮料食品的制造。 引用标准 中国药典2000年版，美国药典24版及欧洲药典3．技术指标 指标规格 项目 PH101 PH102 平均粒径（um） 50 100 细度 4号筛残留 ≤1.0% 8.0% 9号筛残留 ≤30% ≥45% 酸度 5.0~7.0 醚中溶解物 ≤0.05% 水中溶解物 ≤0.24% 干燥失重 ≤7.0% 炽灼残渣 ≤0.05% 重金属 ≤0.001% 电导率 ≤75US/cm 有机杂质 应符合规定 松密度 0.26~0.45g/ml 含量 97.0~102.0% 4.检验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均是指分析纯试剂和中国药典中所规定的纯化水及其相应配制方法。 4.1细度 取本品20.0g,精密称定,分别置4号筛、9号筛于8411型振荡器上振荡10分钟，分别称取4号筛、9号筛上残留物量，计算。结果应符合上述规定。 4.2酸度 称取本品2.0g，加新沸放冷的水100ml，振摇5分钟，取上清液，依法测定PH值（中国药典2000版二部附录VIH）。结果应为5.0~7.0。 4.3醚中溶解物 4.3.1试验步骤 称取样品10.0g，置内径20mm的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml进行洗提，洗提至已恒重的蒸发皿中,蒸发洗提液至干，遗留残渣不得过0.05%。 4.3.2结果计算 m2-m1遗留残渣（%）= ------------×100m m: 样品质量，g m1:空蒸发皿质量, g m2: 干燥后样品和蒸发皿质量，g 平行试验允许差不超过0.2% 4.4干燥失重的测定 4.4.1试验步骤 精密称取试样于已恒重的称量瓶中，放入105-110℃的恒温箱中，干燥至恒重。 4.4.2结果计算 m-m1干燥失重（%）= ------------×100m m: 样品质量，g m1: 干燥后样品质量，g 平行试验允许差不超过0.2% 4.5炽灼残渣的测定 4.5.1试验步骤 称取干燥试样置于已恒重的瓷坩埚中，在电炉上缓缓加热，直至样品完全炭化，冷却，加0.5ml硫酸湿润，继续加热至硫酸蒸气逸尽，在700℃高温炉中灼烧至恒重。 4.5.2结果计算m2-m1炽灼残渣（%）= ------------×100m m: 样品质量，g m1: 空坩埚质量，g m2：残渣和坩埚质量，g 4.6水中溶解物 4.6.1试验步骤 称取本品5.0g,加水80ml,振摇10分钟,过滤于精密称定重量的蒸发皿中,水浴蒸发至干,在100~105℃干燥1小时,遗留残渣不得过0.24%. 4.6.2结果计算m2-m1遗留残渣（%）= ------------×100m m: 样品质量，g m1: 空蒸发皿质量，g m2：残渣和蒸发皿质量，g 4.7重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2000版二部附录VIIIH第二法），含重金属不得过百万分之十。 4.8电导率 取5g样品加40ml水振摇20分钟,离心。保留上清液测PH。用电导率为100US/cm的氯化钾校正电导率仪，测定上清液电导率，并测定制备样品所用水的电导率。上清液电导率与水的电导率之差不超过75US/cm。 4.9有机杂质 取本品10mg,置表面皿中,加新配制的间苯三酚溶液0.05ml,不得显红色。 4.10松密度 称取本品20.0g,置倾斜45℃的100ml量筒内,慢慢竖立,然后观察样品所达体积V，20g/V即得松密度值。 4.11含量 4.11.1试验步骤 取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml）50ml，混匀，小心加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/l）滴定至终点，滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/l）相当于0.675mg的α-纤维素。含α-纤维素应为97.0-102.0%。 4.11.2结果计算(V0-V1)×F×0.675含量（%）= -------------------