2014有机化学实验实验溴丁烷的制备.docVIP

实验二、1-溴丁烷的制备 一、实验目的 学习以溴化钠、浓H2SO4和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。 学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。 二、实验原理 主： 副： 三、实验仪器与药品 电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏装置、铁圈、、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、CaCl2、NaHCO3、折光仪 四、实验步骤 在100 ml圆底烧瓶中，加入正丁醇12.4 ml，研细的溴化钠16.6g。 在100 ml锥型瓶中加入20 ml水，慢慢加入20 ml浓H2SO4，混匀，冷至室温。把该溶液分批加入到上述圆底烧瓶中，充分振荡。 安装好气体吸收装置，用水作吸收剂。 加入2粒沸石，加热回流0.5 h（经常摇动）。 冷却后，改作蒸馏装置，补加2粒沸石，加热蒸出所有1-溴丁烷。 将馏出液转移至分液漏斗中，用10 ml水洗涤，然后小心地用5 ml浓H2SO4洗涤粗品。 尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、10%Na2CO3和水各10 ml洗涤。 产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl2干燥，间歇摇动，至液体透明。 蒸馏、收集99-1020C馏分。 问题讨论 本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？ 反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？ 为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？ 实验二中的单元操作：回流、有害气体吸收、蒸馏、液体化合物的折射率测定。 简单的蒸馏操作 蒸馏的意义和应用 可以分离和提纯液体有机化合物。 可以测定化合物的沸点。 应用： 分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时，才能达到有效的分离。 测定化合物的沸点。 ③ 提纯、除去不挥发的杂质。 ④ 回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 实验仪器与药品 直形冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、三角烧瓶、蒸馏头、铁架台、铁夹、待蒸馏液、温度计、电热套 实验步骤 加料（如何加料） ② 加热 加热前，先向冷凝管缓缓通入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然后加热，最初宜用小火使之沸腾，进行蒸馏，调节电热套电压，使蒸馏速度以1-2滴/s为宜，在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润，此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度范围的馏出液。 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，待蒸馏瓶冷却后停止通水，折卸仪器与装配时相反。 液态有机化合物折光率的测定 实验目的和意义 学习有机化合物折光率的测定 检验化合物的纯度 实验原理 折射定律 n= 化合物折射率随入射光线波长不同而变，也随温度不同而变，T每上升10，折光率下降（3.5-5.5）×10-4，常用nDt来表示。 实验仪器与药品 Abbe折光仪、超级恒温水浴锅、丙酮、乙醇、擦镜纸 实验步骤 介绍Abbe折光仪的构造（1.3000-1.7000） 介绍超级恒温水浴锅的构造 Abbe折光仪的使用与维护 ①校正 Abbe折光仪校正后才能作测定用 校正的方法：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，用超级恒温水浴锅相连，通入恒温水，一般为200C或250C，当恒温后，松开锁钮，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴入1-2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的污物溢走，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻轻揩拭镜面，但不能用滤纸！（操作是严禁油手或汗手触及光学零件） 用标准折光玻璃块校正 打开棱镜，用少许1-溴代萘（n=1.66）置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使+玻璃块直接对准反射镜，转动左面刻度盘，使读数镜内标尺读数为标准玻璃块读数，调节反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察，使视场最清晰，转动消色散镜调节器，消除色散。再用一特制小螺丝刀旋转右面镜筒下方的方型螺旋，使明暗界线和“十”字交叉重合，校正工作结束。 ②测定 准备工作做好后，打开棱镜，用滴管把待测液体2-3滴均匀滴在磨砂棱镜上，要求液体充满整个视场。关紧棱镜，转动反射镜，使视场最亮。轻轻转动左面刻度盘，并在右镜筒内找到明暗分界或彩色光带，再转动消色调节器，至看到一个明晰分界线，转动左面刻度盘，是分界线对准“十”字交叉点上，并读折光率。重复2-3次。 ③维护 Abbe折光仪在使用前后，均需要用丙酮洗净，用擦镜纸吸干液体。 用完后，流尽金属套恒温水。 不能放在日光直射或靠近热源的地方。 酸、碱等腐蚀性液体不得使用Abbe折光仪。 折光仪不用时应放在箱内，放入干燥剂，放在空气流通的室内。