碱蚀槽化验方法.docVIP

1）氢氧化钠含量和铝含量 当今使用的各种碱腐蚀溶液大都含有少量的多价螯合物，它们对精确测定溶液的氢氧化钠和铝含量起干扰作用。不过，生产中并不需要作高度精确的分析。通常可按下列程序测定。 （1）分析步骤 氢氧化纳和铝的含量分析步骤如下： ①取溶液1瓶，经粗滤纸过滤； ②吸取10mL滤液，放入250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL； ③用0.5mol/L硫酸溶液滴至试样溶液轻微浑浊，或用酚酞指示剂滴至不变色，记下耗用的硫酸（A，mL）; ④再加几滴酚酞指示剂，以硫酸滴定至试样溶液溶液浑浊不清，记下新加的硫酸量（B，mL）. （2）计算 ①氢氧化钠含量为A×4g／L ②铝含量为B×2.2g／L 2）碱蚀槽化验方法 （1）仪器：氟离子选择电极232饱和甘汞电极 （2）试剂：冰乙酸柠檬酸钠（分析纯）6.0molNaOH标液 （3）离子酸度调节液（TISAB）的配制 取500mL纯水于1000mL烧杯中，加入冰乙酸57mL，NaCL58.5g，柠檬酸钠12g，摇匀至完全溶解，以NaOH6.0mol标液滴定至PH为5.5～6.0，用纯水稀释至1000mL，摇匀备用。 将氟化氢铵了以40g、45g、50g、55g、60g、65g、70g分别溶于1000mL烧杯，摇匀制得标液A、B、C、D、E、F、G相对应。 （4）分析步骤 用移液管分别取20mLA、B、C、D、E、F、G标液于50mL塑料杯中，分别加入20mL的TISAB缓冲液，按浓度由底到高，分别插入氟离子电极，在磁力搅拌器上搅拌至3min读取电位值Ea、Eb、Ec、Ed、Ee、Ef、Eg作为相对应的氟化氢铵浓度的对应值。 取酸蚀槽液20mL于50mL塑料杯中，再加入20mLTISAB缓冲液，摇匀插入氟离子电极，在磁力搅拌器上搅拌至3min读取电位值，再与Ea、Eb、Ec、Ed、Ee、Ef、Eg对照，即可得出氟化氢铵的浓度。此浓度即可指导生产安排添加。 3）硝酸中和槽化验方法 分析成分HNO3（H2SO4）、AL 试液加入掩蔽剂KF，掩蔽AL3＋不参加反应，使AL3＋不参加反应，即可测得硝酸浓度。 （1）试剂 ①1N NaOH标准溶液－可用标定好的盐酸溶液标定。 ②KF 20％ ③酚酞指示剂 （2）分析方法 准确吸取中和槽液5.00mL 2份置于A、B两个250mL锥形瓶中，分别加入50mL H2O，2滴酚酞指示剂；A瓶中加入15mLKF溶液，摇匀后用1N NaOH标准溶液滴定，滴至颜色变为红色，读取消耗的亳升数V1；对B杯中的试样进行滴定至颜色为红色，读取消耗的亳升数V2。 （3）计算 游离酸NHO3（g／L）＝N×V1×63/5 A1（4g／L）＝N×（V2－V1）×9/5 4）阳极氧化槽化验方法 （1）游离硫酸分析步骤 ①取50mL槽液，置于250mL容量杯内，用蒸馏水稀释到250mL； ②吸取10mL稀释，滴入250mL的锥杯内，添加20mL蒸馏水，1g氟化钾，1mL麝香草酚蓝指示液； ③用1moL／L的氢氧化钠滴定到蓝色终止，同时记录所用的氢氧化钠溶液量A（mL）。 （2）计算 工业硫酸（1840kg/m3）含量（体积％）为1.33A 铝含量分析计算 （1）铝含量分析步骤 ①用吸管取25mL测定游离硫酸用的稀释槽液，置于250mL的烧杯内，加过量B（mL） 1 mol/L的氢氧化钠溶液及1 mL麝香草酚蓝指示液； ②用mol/L的硝酸滴定到黄色，即为终止，同时记录所用的硝酸量C（mL）。 （2）计算 铝含量[1.8(B-C)-4.5A]g/L 此外，还可用原子吸收光谱法或质量法测定铝合金。 氯化物分析计算 （1）氯化物含量分析步骤 ①取槽液100mL，添加10mL硝酸（1420kg/m3）和1%硝酸银溶液50mL； ②煮沸，当有沉淀析出时，将溶液过滤到称过重的坩埚内，用2%热硝酸冲洗滤出物，在110℃干燥与冷却后，称取质量AgCl(g)。 （2）计算 氯化物含量（g/L）为AgCl(g)×4.1 5)锡盐着色槽化验方法 电解着色时，硫酸亚锡易氧化成硫酸锡，所以应随时分析槽液成分，控制锡盐成分及其他物质的成分。 （1）硫酸亚锡（SnSO4）分析计算 ①硫酸亚锡含量分析步骤 取20mL，置于500mL的三角杯内，加入99.5%苯10mL, 碘化钾标准溶液(15%)5mL，1%淀粉溶液3mL,沿杯壁加入盐酸25mL,塞闭放置15s;取下塞,用碘化钾标准溶液滴定,至呈稳定的浅蓝紫色, 即达终点。 ②计算硫酸亚锡含量（g/L）=NV1×0.1074/C×1000 式中 N--碘酸钾标准溶液当量浓度/N；V1 --耗用碘酸钾标准溶液量/mL；C--试液量/mL。 （2）硫酸锡含量分析计算 ①取槽液10mL，置于500mL的三角烧杯内； ②加盐酸80mL、纯铝2～3g，待反应后，塞上带有出气孔的