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示踪剂使用说明 中华人民共和国石油天然气行业标准 ST/T 5343—94 代替SY/T 5343—88 滤液侵入岩心量的测定方法 ──────────────────────────── 1 主题内容与适用范围 本标准规定了采用硫氰酸铵作示踪剂，测定钻井液滤液侵入岩心量时所需要的仪器设备、材料试剂及测定的方法和步骤。 本标准适用于不含硫氰化物的砂岩油层，采用水基钻井液进行大直径或密闭钻井取心时，测定钻井液滤侵入岩心担，检查取心质量。 测定原理 在水基钻井液中加入一定量的硫氰酸铵作示踪剂，当钻井取心时，若钻井液滤侵入岩心，则滤液 所溶解的硫氰酸铵也将一起进入。通过测定岩心中硫氰酸铵的含量及钻井液滤中硫氰酸铵的浓度，即可确定钻井液滤液侵入岩以后程度。 3 取心前的准备工作及取样要求 3.1 取心前的准备工作 3.1.1 在正式取心前，将一个体积2m3的加药池放到循环钻井液的渠道旁，加入硫氰酸铵（加入量按照1m3, 钻井液加硫氰酸铵1000g计算），加水（约2m3）并不断搅拦，使之全部溶解。 3.1.2 在循环钻井液时，打开阀门将硫氰酸铵溶液慢慢流入钻井液渠道中，其流速应控制到使全部钻井液循环一周，然后，在循环井液的过程中取样测其示踪剂浓度。也可将硫氰酸铵直接加入盛钻井液的罐中，搅拌均匀后使用。 取样要求 3.2.1 在取心前循环钻井淮时应首先检查硫青年酸铵的浓度，使其在1000±200mg/L，当浓度低800mg/L时，应补加硫氰酸铵，重复3.1.2条操作。 在取心时应在循环钻井液、开始钻井取心、取心结束三个阶段各取钻井兴高采烈200mL。将三个样等体积混合后，做为本筒取心的钻井液代表样，应注明取样时间及取心筒号。 3.2.3 岩心出筒要求： 岩主筒起出地面后，应立即取岩心，并保证岩心顺序不颠倒； 用干净棉纱清了作岩心上的密闭液或钻井液，禁止用任何流体洗涤，严防岩心污染； 将岩心依次放好，对好茬口，准确丈量岩心长度，并作半米或整米的记号。 取样要求：a. 岩样应按取样计划选取，其密度一般为每米8～10块，含油产状及岩样变化不大的岩心段，取样密度可减少，相反可增加取样密度； b. 取样时要填写取样井号、岩心出筒号、岩样编号及取样时间； c. 取岩样时应避免钻井液和密闭液沾污岩心表面，在岩心的中心部位紧邻测饱和度样品处取岩样20～30g； 取岩心时应同时取本次取心的3.2.2条钻井液的滤液或钻井液样。 4 测定方法 4.1 铁盐比色法 4.1.1 原理 硫氰酸铵在酸性介质中可以与三价铁离子发生反应生成血红色（浓度低时为桔红色）络合物，其颜色的强度与硫氰酸铵的浓度成正比。借此可以用比色法测定，反应方程式如下：4SCN- +Fe3+ → [Fe(SCN)4]-无色血红色 仪器和试剂 分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂、去离子水或用等纯度的水。 气压式钻井液失水仪（或同类产品）； 天平：感量0.1mg，10mg各一台； 定性中速（或慢速）滤纸：φcm； 分光光度计：72型或同类产品； 振荡机； 烧杯：50mL； 比色管：10，25mL并带比色管架； 广口瓶：60mL； 容量瓶：25，500mL； 研体； 硫氰酸铵； 硫酸铁铵； 硝酸； 无水三氯化铝（或硝酸铝，或硫酸铝钾）。 溶液的配制 硫氰酸铵标准溶液 称取分析纯的硫氰酸铵0.5000g放到烧杯中，用去离子水溶解后移入500mL的容量瓶中，衡释到刻度，摇匀，此溶液的浓度为1.0mg/mL。 吸取上述溶液10.00mL置于500mL的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀，此溶液的浓度为20μg/mL。 0.2g/L的三氯化铝浸泡溶认（也可用2g/L的硫酸铝钾或硝酸铝溶液） 称取无水三氯化铝0.2g，也可改用硫酸铝钾2.0g或硝酸铝2.0g，置于烧标中用去离子水溶解并稀到1000mL（根据取心数量，也可一次配足用量），存放于瓶中备用。 2.5g/L的硫酸铁铵溶液 称取分析纯的硫酸铁铵2.5g置于烧杯中，用100mL去离子水溶解后加入硝酸0.5mL(或硫酸0.2mL)。 硝酸溶液（1+3） 量取浓硝酸50mL，加到150mL去离子水中并混均备用。 酸制硫氰酸铵标准系列与绘制标准曲线 4.1.4.1 分析吸取浓度为20μg/mL的硫氰酸铵标准溶液0.00, 1.00, 3000, 3.00, 4.00, 5.00mL置于25mL比色管中，用去离子水稀到约10mL。 4.1.4.2 向4.1.4.1条的比色管中分别加入1+3的硝酸溶液1.00mL，25g/L的硫酸铁铵溶液4.00mL，用去离子水稀释到25mL刻度并摇匀，放置15min。 在波工为455nm（或采用紫色滤光片）片进行比色测定，测定时间不得超过40min。 根据测得的光密度值和硫氰酸铵