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电感耦合等离子体-质谱技术Inductively Coupled Plasma –Mass Spectrometry (ICP-MS)从分析的对象看,质谱法可以分为原子质谱法和分子质谱法。原子质谱法又称无机质谱法,是将单质离子按照质荷比(m/z)的不同进行分离和检测的方法。它广泛应用于物质试样中元素的识别和浓度测定。 Introduction Part I: ICP-MS的起源和发展 Part II ICP-MS系统组成及工作原理 Part III: ICP-MS分析方法及应用 Part I: ICP-MS的起源和发展 电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-OES)火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)3. 元素分析的质谱时代 1980, Houk Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作(两级真空接口技术,Ames Lab., Iowa Univer., USA) 1983, “匹兹堡化学年会”,第一台ICP-MS商品仪面世 (Elan 250, Sciex) 1990, “It has truly become a technique for MASSES” (Dr. Koppenaal) 2000, 全世界共有3500~4000台ICP-MS仪器 ICP-MS分析性能 测定对象:绝大多数金属元素和部分非金属元素 检测限:0.1ng/L~10ng/mL 分析速度: 20 samples per hour 精度:RSD 5% 离子源稳定性:优良的长程稳定性 自动化程度:从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围:地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 可测定同位素的比率 Introduction Part I: ICP-MS的起源和发展 Part II ICP-MS系统组成及工作原理 Part III: ICP-MS分析方法及应用 系统组成介绍 一个完整的ICP-MS分析系统的基本组成包括:主机、循环冷却系统、抽风排气系统、计算机操作控制系统。 主机内置真空泵(机械泵+分子涡轮泵),离子源、质量分析器、检测器(核心部件),采样锥、截取锥、离子透镜(接口部分) 主机外置蠕动泵、雾化器及雾化室(进样部分) 另外,仪器还可添加附件,如自动进样器(可实现批量自动分析)、液相色谱(可实现形态分析)等 仪器内部结构 ICP-MS分析测定原理液体样品由雾化器雾化后以气溶胶形式进入等离子体(ICP)的轴向通道,在高温(6000K-10000K)和惰性气氛(氩气)中被充分蒸发、原子化、电离,通过特殊的接口提取离子源中的离子流,再由离子透镜将离子流聚焦成散射角尽量小的离子束。四极杆质量分析器在电磁场的作用下,把各种离子按质荷比(m/z)分开,而相同质荷比的离子则聚集在一起,最后经过检测器的信号接收转换和放大作用,通过计算机控制输出结果。质量是物质固有特征之一,不同的离子有不同的质量谱—质谱 ,通过测量各种离子质谱峰的强度而进行定量分析。 1、进样系统 2、等离子源ICP及离子化过程 等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中,阴阳离子的浓度是相同的,净电荷为零。 通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10,000K。 ICP焰炬的形成 形成稳定的ICP焰炬,应有三个条件:高频电磁场、工作气体以及能维持气体稳定放电的石英炬管。 在管子的上部环绕着一水冷感应线圈,当高频发生器供电时,线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离,产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用,这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图市所示的封闭环路流动;它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。由于强大的电流产生的高温,使气体加热,从而形成火炬状的等离子体。 3、ICP与MS的接口(Interface) 离子的提取 采样锥(sampling cone) 截取锥(skimmer cone) 离子的聚焦 离子透镜组 真空系统 机械泵 分子涡轮泵 4、质谱仪(质量分析器) 四极杆质谱 (Quadrupole Mass) 5 检测器 PE Elan DRC-e ICP-MS特点介绍 增加了动态反应池系统,通入反应活性强的气体与氩氧离子反应,并设有离子通带,可以更好的消除多原子离子的质谱干扰,从而提高元素分析的灵敏度,扩大仪器的应用范围。尤其适用于砷、硒、钙、钾、铁等易受干扰元素的分析测定DRC-e ICP-MS 结构组成 动态反应池 Introduction Part I: ICP-MS的起源和发展 Part II ICP-MS系统组成及工作原理 Part III: ICP-MS分析方法及应用 概述 电感耦合
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