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目 录实验目的 实验原理实验内容注意事项基 础 化 学 指 导1.学习用乙酸酐作酰化剂制备乙酰水杨酸的原理和方法。2.巩固重结晶、熔点测定等基本操作。3.了解乙酰水杨酸的药用价值。基 础 化 学 指 导乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的非甾体抗炎药,具有退热、镇痛、抗风湿等作用。乙酰水杨酸是水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐,在少量浓硫酸催化下,脱水而制得。基 础 化 学 指 导 主反应 主要副反应基 础 化 学 指 导 副反应 检测反应进程基 础 化 学 指 导产物与副产物分离产物由于具有一个羧基,因此可以与碱反应成盐,而聚合物杂质不能与碱反应,从而达到分离的目的;其余杂质如乙酰水杨酸酐等,通过重结晶除去。基 础 化 学 指 导粗品的制备继续摇动至有大量白色固体析出,加水抽滤、洗涤得粗产品加入水杨酸、乙酸酐和浓硫酸摇动至水杨酸完全溶解粗品的纯化搅拌至无气泡粗产品 加碳酸氢钠和水抽滤得滤液加盐酸析出晶体抽滤加95%乙醇和水粗品洗涤、干燥加热全部溶解冷却,析晶抽滤晶体1. 乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气。 2. 反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成。3. 由于阿司匹林微溶于水,洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低,以减少产品损失。4. 浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物。基 础 化 学 指 导思 考 题1. 制备乙酰水杨酸时,为什么要使用干燥的仪器?2. 重结晶为什么选择乙醇和水混合溶剂。基 础 化 学 指 导请同学们开始实验操作基 础 化 学 指 导
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