清洁验证取方法及检出限验证报告 - (参考).docVIP

清洁验证取样方法及检出限验证报告 目 录 一、概述 二、验证目的 三、验证范围 四、验证人员及职责 五、验证内容 六、验证结论 七、偏差 八、批准一、概述 各工序的生产设备使用后进行清洁，为确保清洁方法达到预期效果需进行清洁验证。清洁验证取样方法的合理、可靠是完成清洁验证的基础。 二、验证目的 证明清洁验证取样方法正确，并且清洁验证中各清洁对象的可接受限度均能在检验仪器上检出。 三、验证范围 1.擦拭法取样方法 2.精制银翘解毒片主成分的检出限 四、验证人员及职责 职务 姓名 职责 签字确认 总工程师 验证报告的批准 质量技术部 部长 验证报告的审核 品控主管 验证报告的制定 检验人员 验证方案的实施，记录及报告填写 检验人员 验证方案的实施，记录及报告填写 五、验证内容 1． 取样方法验证 1.1 取样方法 棉签擦拭法：将药签头用甲醇浸湿（不滴液），将其按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦拭取样表面，在向前移动的同时将其从一边移到另一边，擦拭过程应覆盖整个表面；翻转药签，让药签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直，见下图。1.2 试验方法 按照清洁验证方案中清洁产品精制银翘解毒片待测主成分的对照品配制一定浓度的储备液储备液ml，均匀平铺在5×5cm的不锈钢板上，晾干，按照棉签擦拭法（1.1）进行取样，再按照色谱条件分析，计算回收率，回收率ml含mg的溶液，作为储备液储备液ml，均匀平铺在5×5cm的不锈钢板上，晾干，按照棉签擦拭法（1.1）进行取样，再按照色谱条件分析，计算回收率，结果平均回收率为%，RSD为%。结果见表。回收率试验 加入量（mg） mg） %） 1 2 0.1142 0.0864 75.62 3 0.1142 0.0867 75.96 4 0.1142 0.0865 75.71 5 0.1142 0.0863 75.60 6 0.1142 0.0864 75.69 检出限 按照清洁验证方案中清洁产品精制银翘解毒片待测主成分的对照品配制一定浓度的储备液ml含mg的溶液，作为储备液，再分别精密量取，加甲醇稀释，分别精密吸取上述浓度的对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按色谱条件分析，测定各自峰面积，以对照品浓度（g/ml）为横坐标，峰面积值为纵坐标，求得回归方程：Y=X-118.95,r=1.0000。结果表明在～范围内线性良好，结果见表。 对乙酰氨基酚检出限曲线 g/ml） 1114222 226462 46677 5094六、验证结论:总 评 人_____________日期______________ 七、偏差: 八、批准：制 定 人：日期______________ 审 核 人：日期______________ 批 准 人：日期______________编码：LSR-VM-SB-300-01清洁验证取样方法及检出限验证报告 1第5页，共5页 验证报告 编 码：第1页，共5页