常用试剂的制.docVIP

化学试剂实验方法中所用一般试剂的配制 1.范围： 本标准规定吉粮天裕化学试剂试验方法中所用一般试剂的制备方法。 本标准适用于吉粮天裕化学试剂分析中所需制剂，也可供其它行业选用。 2.规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 601—2002 分析实验室用水规格和实验方法，（neq ISO 3696：1987） GB/T 601—2002 化学试剂 羰基化合物测定通用方法（eqv ISO 6353-1:1982） 3.一般规定 3.1 本标准出另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，应按GB/T 601—2002、 GB/T 602—2002的规定制备，试验用水应符合GB/6682-1992种三级水的规格。 3.2 当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。 3.3 本标准中所用溶液以（%）表示的均指质量分数；只有“乙醇（95%）”中的（%）为体积分数。 4．制备方法 4.1一般制剂 4.1.1无二氧化碳的水 将水注入烧瓶中，煮沸10分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。 4.1.2无氧的水 将水注入烧瓶中，煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液（100g/L）的洗瓶连接，冷却。 4.1.3无羰基的甲醇 量取2000ml甲醇，加10g2,4-二硝基苯肼及0.5ml盐酸，在水浴上回流2h,加热蒸馏弃去最初的50ml蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色瓶中。 4.1.4饱和硫化氢水 将二氧化硫气体通入无二氧化碳的水中，至饱和为止。（此液体临用前制备） 4.2 试液 4.2.1裴林氏甲、乙液： 溶液甲:称取34.7g硫酸铜（CuSO4·5H2O）,溶于水，稀释至500 ml。 溶液乙:称取173g酒石酸钾钠（C4H4KNaO6·4H2O）和50g氢氧化钠，溶于水，稀释至500 ml。使用时将甲液与乙液按同体积混合。 4.2.2酒精溶液(75%(V/V)) 量取750 ml无水乙醇，以水稀释至1000 ml。 4.2.3盐酸溶液(20%) 量取504 ml盐酸，稀释至1000 ml。 4.2.4氢氧化钠(20%) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液280ml，加新煮沸过的冷水使成1000ml。 4.2.5重铬酸钾(饱和溶液) 在2000mL烧杯里，加入1800mL蒸馏水，然后将烧杯放在石棉网上加热，慢慢向烧杯中加入重铬酸钾固体，并用玻璃棒不断搅拌，当液面出现结晶时，停止加入重铬酸钾固体，这时往烧杯中加入50mL蒸馏水，继续加热使液面结晶重新溶解，即可停止加热，慢慢倒入结晶容器内。重复上法再制取，直到达所需的饱和溶液量为止。 4.2.6酸性氯化钙溶液 在热地去矿物质水中溶解2.5公斤CaCI2或33.0Be/(大约4.5公斤)加入浓乙酸1.5ml,使溶液的PH在1.6——1.7之间。 4.2.7四氯化锡-磷钨酸溶液 取80ml蒸馏水，用吸液管吸取0.83mlSnCl4溶液之水中，加入2.5g P2O5.24WO.NH2O,加入20ml冰醋酸（99.7%），加入100ml33.0Be/ CaCI2. 4.2.8氯化高汞酒精溶液 1g氯化汞，900ml水，100ml酒精. 4.2.9碘酸钾—碘化钾溶液（1ml相当于1mg亚硫酸根） 依次称取优级纯碘酸钾0.8918g,碘化钾7g,重碳酸钠0.5g，用蒸馏水溶解后，移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度。 4.2.10混合催化剂 0.4 g硫酸铜，5个结晶水（GB665），6 4.2.11氢氧化钠（GB629）：化学纯，40%水溶液（m/V）。 称取40g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000 ml。 4.2.12硼酸（GB628）：化学纯，2%水溶液（m/V）。 溶解20g硼酸于水中，稀释至1L. 4.2.13高锰酸钾标准使用溶液c(1/5KMnO4)=0.005mol/L 将0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液准确稀释20倍。此溶液须现用现配。 4.2.14盐酸溶液（1+40） 量取4000 ml水，加入100 ml盐酸，混匀。 4.2.15氯化钴溶液c(CoCl2)=0.0500 g/mL 称取氯化钴（CoCl2·6H2O）5.000 g，精确至0.0002 g，用1+40盐酸溶液溶解，并定容至100 ml。 4.2.16盐酸溶液：0.1 mol/L，量取盐酸9ml