气相色谱测定挥发性有机物预习报告.docVIP

实验题目：GC-MS测定挥发性卤代烃（预习报告） 专业：环境工程 姓名：刘鹏 学号：1233351GC-MS测定挥发性卤代烃（预习报告） 专业：环境工程 姓名：刘鹏 1.实验目的 （1）了解气质联用仪器的工作原理和使用方法 （2）学会简单样品的分析操作过程 （3）掌握GC-MS分析的定性、定量方法 2.基本原理 样品经过前处理，其中的挥发性有机物经适当的方法进行分离富集，随载气进入色谱柱分离后，用质谱仪进行检测，通过与待测目标物标准谱图和保留时间相比较进行定性，内标法定量。 3.仪器与试剂 3.1仪器：GC-MS2010毛细管柱气密性注射器，5ml，25ml 样品瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶容量瓶：50ml 微量注射器：10、25、50、100、250、500、1000μl 3.2试剂：空白试剂水甲醇（CH3OH）：农药残留分析纯级 浓盐酸硫代硫酸钠氦气：纯度为 99.999%以上 标准贮备液：ρ=200mg/L～2000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液，或用标准物质配制标准使用液：ρ=5~25 mg/L 内标标准溶液：ρ=25 μg/ml，宜选用氟苯和 1,4-二氯苯-d4 作为内标。可直接购买市售有证标准溶液，使用时用甲醇稀释至所需浓度 替代物标准溶液：ρ=25μg/ml，宜选用二溴氟甲烷、甲苯-d8 和4-溴氟苯作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液，使用时用甲醇稀释至所需浓度 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25 μg/ml，可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制 4.GC-MS主要组件 ⅰ气相色谱仪的主要组件 ① 载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制。 常用的载气有：氢气、氮气、氦气。 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）。 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 ② 进样装置 进样装置：进样器+气化室。气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 ③ 色谱柱（分离柱） 色谱柱：色谱仪的核心部件。柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3～6mm。长度可根据需要确定。柱填料：粒度为60～80或80～100目的色谱固定相。液-固色谱：固体吸附剂液-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 ④ 检测系统 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。检测器：广普型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应。常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器等 ⑤ 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器在操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离。 ⅱ质谱仪的主要组件 ① 进样装置 进样有三种方式：1.气体扩散 2.插入式直接进样杆：适用于有一定挥发性的固体或高沸点液体样品； 3.色谱作为进样装置。 ② 离子源 离子源的功能是提供能量将待分析样品电离，组成由不同质荷比（m/z）离子组成的离子束。 常用离子源主要有：电子轰击型（EI）、化学电离型（CI）、快原子轰击型（FAB）、电喷雾型（ESI）、基质辅助激光解吸型（MALDI）。 ③ 质量分析器 质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z顺序分离，相当与光谱仪器上的单色器。用于有机质谱仪的质量分析器有双聚焦分析器，四极杆分析器，离子阱分析器，飞行时间分析器，回旋共振分析器等。 ④ 检测器 5.实验步骤 5.1 仪器参考条件 5.1.1 吹扫捕集参考条件吹扫温度：室温或恒温；吹扫流速：40ml/min；吹扫时间：11min；干吹时间：1min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：6min；传输温度：125℃。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。 5.1.2气相色谱参考条件进样口温度：220℃；进样方式：分流（分流比30:1）；程序升温：38℃（2min）→5℃/min→120℃→10℃/min→220℃（2min）；载气：氦气，流量：1.0ml/m