南海区污染源在线监测系统比对监测技调术指引.docVIP

南海区污染源在线监测系统比对监测 技术指引 为规范南海区污染源在线监测系统比对监测工作，确保比对监测结果的准确性、有效性、可比性，根据国家《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T355-2007）、《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》（HJ/T356-2007）、《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）》（HJ/T75-2007）、《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）》（HJ/T76-2007）、《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》（中国环境监测总站，2010年8月）等有关技术规范，特制定本技术指引。 水污染源在线监测系统比对监测 比对监测内容 1、比对监测项目主要包括：化学需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、总氮（TN）、总磷（TP）、pH、废水流量等。 2、比对监测考核指标主要包括：实际水样比对试验的相对误差和质控样的测试结果。 具体比对监测内容以局在线监测系统管理办公室（下简称“在线办”）确认为准。 （二）比对监测频次 1、国控、省控及减排企业水污染源在线监测系统的比对监测每季度1 次，其他企业水污染源在线监测系统的比对监测每半年1 次。 2、比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，每次比对监测要求的样品数量在3 对以上。 3、对于化学需氧量（CODCr），当实际水样CODCr＜30mg/L时，以接近实际水样的低浓度（约20mg/L）标样代替实际水样进行实验，至少测定 2 次。 （三）比对监测方法 1、在安装自动监测采样装置的位置进行人工采样，并和自动监测设备采样同步。 2、应采用国家标准和行业标准方法中所列方法作为比对监测分析方法，禁止使用非标准监测方法，详见表1。 表1 比对监测分析方法 序号 监测分析项目 监测分析方法 方法标准编号 1 化学需氧量 化学需氧量的测定 重铬酸钾滴定法 GB 11914-89 2 氨氮 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光度法 HJ 535 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ 536 3 总磷 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 11893 4 总氮 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法 GB/T 11894 5 pH值 水质pH值的测定 玻璃电极法 GB 6920 3、质控样考核 质控样为采用国家认可的质控样或经有证标准样品验证后符合要求且按规定方法配制的标准溶液。 分别用两种浓度的质控样进行考核，一种为接近实际废水浓度的样品，另一种为超过相应排放标准浓度的样品，每种样品至少测定 1 次。 （四）比对监测结果评价 水污染源在线监测系统比对监测结果评价指标限值见表2。实际水样比对监测至少获取 3 个数据对，其中 2 对实际水样比对试验相对误差应满足表2的要求；质控样测定的相对误差不大于标准中位值的±10%（pH除外）。实际水样比对监测和质控样考核均合格，则此次比对监测结果判定为合格。 表2 实际水样比对试验考核指标要求 仪器名称 实际水样比对试验相对误差 化学需氧量（CODCr） CODCr﹤30mg/L时，绝对误差不超过±5mg/L 以接近实际水样的低浓度（约20mg/L）标样代替实际水样进行试验 30mg/L≤CODCr﹤60mg/L时，相对误差不超过±30% 60mg/L≤CODCr﹤100mg/L时，相对误差不超过±20% CODCr≥100 mg/L时，相对误差不超过±15% 氨氮、总磷、总氮 相对误差不超过±15% pH 绝对误差不超过±0.5pH （五）其他 1、实际水样比对试验、质量保证及比对监测报告格式内容（参见附件1）等按《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》（HJ/T356-2007）、《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》（中国环境监测总站，2010年8月）等有关要求执行。 2、国家如有最新污染源在线监测比对监测技术规范公布，按其实施。 3、比对监测期间不允许在线监测设备运营单位调试仪器。 固定污染源烟气自动监测设备比对监测 （一）比对监测内容 比对监测项目主要包括：污染物（二氧化硫、氮氧化物）实测干基浓度、颗粒物实测干基浓度、烟气流速和烟气参数（烟气温度、氧量）。具体比对监测内容以局在线办确认为准。 （二）比对监测频次 1、国控、省控及减排企业水污染源在线监测系统的比对监测每季度1 次，其他企业水污染源在线监测系统的比对监测每半年1 次。 2、每次比对监测，对颗粒物浓度、烟气流速、烟温用参比方法至少获取 3 个测试断面的平均值，气态污染物（二氧化硫、氮氧化物）和氧量至少获取 6 个数据（其中仪器法可选取不小于 2 倍自动监测设备响应时间期间的平均值为 1 个数据，化学法以一个样品的采