VE含量测.pptVIP

（一）铈量法 1、原理： VE用硫酸加热回流，水解成生育酚，用硫酸铈定量地 氧化为对一生育醌，过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。 终点：亮黄→灰紫;空白试验. 2、反应条件 （1）VE在H2SO4酸性条件下水解为宜。 碱性溶液中游离生育酚易被氧化。Ce(SO4)2液滴定在酸性溶液中进行,如在碱性中会生成碱式盐而影响测定。 （2）Ce(SO4)2溶于酸水溶液，不溶于醇,α-生育酚溶于酸而不溶于水, 滴定过程中应有一定浓度的乙醇。 （3）本法适用于纯度高的VE供试品。 （二）气相色谱法 1、色谱条件及系统适应性试验 色谱柱：2m×4mmI.D.硼硅玻璃柱， 内装硅藻土（80-100目）或高分子多孔小球 固定相：硅酮（OV-17） 涂布浓度 2%的填充柱 固定液→100%二甲基聚硅氧烷 毛细管柱 载气：N2， 流速:含2%固定相：以18-20分钟为宜；含5%固定相：以30- 32分钟为宜 柱温：265℃ 内标：正三十二烷 检测器：FID（氢火焰离子化检测器） 4、溶液配制： 内标溶液：正三十二烷的环己烷溶液（1.0mg/ml） 对照溶液：对照品溶解于内标溶液中 (