固体比表面的测定—溶液吸附法-红河学院.ppt

一 实验目的 1、用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。 2、了解朗谬尔（Langmuir）单分子层吸附理论和溶液法测定比表面的基本原理。 实验表明在一定浓度范围内，活性炭对次甲基蓝的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程: 将(1)式整理可得如下形式: 三 仪器与试剂 7200型分光光度计，具塞锥形瓶（5只），容量瓶（500 mL 6只，公用），容量瓶（50、100 mL各5只），2号砂心漏斗（1只），滴管2支。 次甲基蓝：质量分数为0.2％左右的原始溶液，质量分数为0.01％的标准溶液。 活性炭：颗粒状（已活化：500℃高温电炉密闭加热1h，密闭冷却后转移到干燥器） 7200分光光度计 7200分光光度计 ZD-4调数多用振荡器 ZD-4调数多用振荡器 ZD-4调数多用振荡器 ZD-4调数多用振荡器 六 思考题 1、影响溶液法测固体比表面的主要因素有哪些？ 2、如何确定浓度是吸附平衡的浓度？ 3、溶液吸附法测定固体比表面积都哪些优、缺点？ 4、就红河学院化学系而言，溶液吸附法测定固体比表面积在教学与科研里有哪些方面的应用.举例并简述。——询问相关课题教师(刘卫院长、黄兆龙教授，李应老师等)或做相关毕业设计的同学？ 5、除溶液吸附法为，还有哪些测定固体比表面积的方法？（简述） 七 注意事项 1、分光光度计的使用方法预复习与介绍。 2、采用手摇振荡达到吸附-解吸平衡。 3、本实验中假设次甲基蓝在样品上单分子层吸附饱和，所以浓度要控制。 4、活性炭系商品，每批产品比表面不同，需事先测出。 * * 二 实验原理 水溶性染料的吸附以应用于测定固体比表面，在所有的染料中，亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在一定的浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附(化学吸附），符合朗谬尔吸附理论。 朗谬尔吸附理论的基本假定： 固体表面是均匀的； 吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附； 被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力； 在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率和空白表面成正比，解吸速率和覆盖度成正比。 式中，Г表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г∞表示饱和吸附量;c表示吸附平衡时溶液的浓度;k为常数。 (1) 以c/Г对c作图，从斜率可求得Г∞从截距可求得K吸。Г∞指每克吸附剂饱和吸附吸附质的量。 (2) 若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA,则吸附剂的比表面积可按下式计算： S=Г∞LσA （3） 式中L为阿佛加德罗常数（6.02×1023分子），S为吸附剂比表面积。 对于亚甲基蓝，σA为1.52×10-18 m2.分子-1。 根据光吸收朗伯比尔定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比。 A=lg(I0/I)=abc （4） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为透过光强度，a为吸光系数，b为液层厚度，c为溶液浓度。 四 实验步骤 1、样品活化：将颗粒活性炭置于坩埚中放入500℃高温电炉密闭活化1 h,密闭冷却，放入干燥器存放备用。 2、溶液吸附：取5只洗净、干燥过的锥形瓶，编号，分别称取经过活化的活性炭约0.1 g置于瓶中。加入按下列方法配制的不同浓度的次甲基蓝溶液（在50mL容量瓶中配制）50 mL,塞上瓶塞，用手摇振荡的方法振荡1h,得到吸附平衡的溶液。过滤。液管分别过滤上清液1.0 mL入100mL容量瓶。用蒸馏水稀释到刻度待用。 锥形瓶编号 1 2 3 4 5 V (mL)（0.2%次甲基蓝） 30 20 15 10 5 V（mL）(蒸馏水) 20 30 35 40 45 3、次甲基蓝标定溶液的配制： 分别取2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 mL 0.01%标准次甲基蓝溶液于100 mL容量瓶中，定容。 4、选择工作波长 对于次甲基蓝溶液，工作波长为665 nm，由于各台分光光度计波长略有误差。可取某一待用标准溶液，在640-680 nm范围内每间隔2 nm测量吸光度，以吸光度最大的波长作为工作波长。 5、测量吸光度： 用7200型分光光度计，以蒸馏水为空白，选定波长处分别测定： ⑴ 5个标定溶液的吸光度（5个数值）； ⑵ 5个稀释后的平衡溶液的吸光度（5个数值）； ⑶ 稀释后的原始溶液的吸光度（5个数值）。 五 数据处理 1. 作亚甲基蓝溶液浓度对吸光度的工作线：