分析方法验证V1(免费阅读).ppt

VALIDATION OF ANALYTICAL PROCEDURE 分析方法验证 目的 确保分析方法在一个样品分析的特定范围内,准确，重现并耐用。 确保分析方法的可靠性。 法规要求。 原则 在建立一个新方法或第一次使用一个新方法时，都要对该方法的适用性和可靠性进行验证。 分析方法必须在验证的范围内使用。 分析方法验证的法规要求 新药申报时，分析方法需要验证。 工艺变更、原分析方法修订时，需要验证。 中国药典二部附录ⅪⅩ A只规定了验证项目和基本方法而没有合格标准。 EP GMP、ICHQ2、USP1225关注分析方法验证. 分析方法验证的前提 仪器已经确认、校验并在有效期内。 文件化的方法。 人员经过培训。 有可靠稳定的对照品。 有可靠稳定的实验试剂。 试验溶液在实验过程中稳定，无降解。 需要验证的分析方法 工艺控制测试方法 产品放行分析方法 稳定性监测分析方法 清洁验证分析方法 原料验收分析方法 需要验证的分析项目 鉴别实验 杂质含量或限度检查 含量测定 制剂中其他物质（降解产物、防腐剂）的测定。 溶出度、释放度等功能检测的测试方法。 分析方法的定义 分析检测的方式，详细描述每一个分析实验所必须的步骤。 它包括，但不局限于：样品、对照品、试剂的配制、仪器的使用，标准曲线的配制，计算公式等。 分析方法的形成过程 什么情况分析方法需要验证？ 新开发的分析方法 分析方法变更 分析方法转移 不同仪器 分析方法等效性证明 分析方法的验证内容 准确度 精密度(重复性、中间精密度和重现性) 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性 FDA要求验证项目 ICH验证要求 分析方法转移验证 分析方法转移验证的要求 方法再验证的情况 分析方法再验证要求 1.0 系统适应性实验 培训效果验证 A56方法验证方案? 甲丙氨酯方法学验证方案? * * 耐用性 耐用性 定量限 定量限 定量限 检测限 检测限 检测限 重现性 中间精密度 精密度 精密度 精密度 重复性 准确度 准确度 准确度 范围 线性度及范围 线性度 线性度及范围 选择性 选择性 选择性 WHO ICH USP ICH、USP、WHO的验证要求 * * *