天然药物化实验讲稿.docVIP

第一章 黄柏中小檗碱的提取、分离与鉴定 教学目的要求掌握黄柏中小檗碱(季胺型生物碱)的提取原理和方法。 掌握干法装柱和湿法装柱的操作方法 掌握鉴定小檗碱(已知化合物)的一般方法。教学重点难点季铵型生物碱的理化性质及提取方法。 渗漉法的操作过程及注意事项。 结晶法的注意事项 4、掌握薄层色谱鉴定的方法实验一 黄柏中盐酸小檗碱的提取 （一）实验原理 根据黄柏中含粘液质较多的特点，首先用石灰乳使粘液质生成难溶于水的钙盐，用碱水自黄柏中提出小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出。小檗碱能缓缓溶解于水中，在冷乙醇中的溶解度不大，但易溶于热水或热乙醇，难溶于苯、氯仿、丙酮。小檗碱与酸结合脱去一分子水而成盐。小檗碱盐酸盐在冷水中溶解度小，较易溶于沸水，几不溶于乙醇，小檗碱的硫酸盐、磷酸盐在水中溶解度较小，与大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度很小。黄柏中主要含有小檗碱，其结构如下 季铵式（红棕色） 醇式（黄色） 醛式（黄色） 小檗碱的三种互变异构体 川黄柏含小檗碱约1.37％～5.8％，关黄柏含小檗碱约0.60％～1.64％。 (二)实验方法 实验二 黄柏中盐酸小檗碱的纯化及鉴定 一、纯化 1.湿法装柱色谱法 吸附剂：中性氧化铝(100～200目)35g置于烧杯中，加入50ml 95％乙醇，调成浆状，湿法装柱。