核磁共振破谱分析概念原理仪器结构_(初定版).ppt

对于一组的核，相邻碳原子上磁等价氢核对之耦合规律： 峰裂分数：n+1 规律；n为相邻碳原子上的质子数； 峰强度系数符合二项式(a+b)n的展开式系数； 2Ha 3Ha Hb Ha1 Ha2 Ha3 Hb Ha1 Ha2 Hb Ha1 Hb Ha 相邻碳上氢核的耦合作用 各种类型的氢核因所处的化学环境不同，共振峰将分别位于磁场的某个特定区域，即有不同的化学位移值。因此由测得的共振峰化学位移值，可以帮助推断氢核的结构类型。目前，在大量实践基础上，对氢核结构类型与化学位移之间的关系已经积累了丰富的资料和数据。可作为解析共振谱图的参考。 5.核磁共振图谱 右图是用60MHz仪器测定的乙醚的核磁共振谱，横坐标用δ表示化学位移。左边为低磁场（简称低场），右边为高磁场（简称高场）。 δ=0的吸收峰表示标准样品TMS的吸收峰。它左边第一个三重峰是乙基中的甲基（—CH3）中质子的吸收峰。图中阶梯式曲线是积分线，积分曲线的高度等于响应吸收峰的面积，用来确定各基团的质子比。 从质子的共振谱图中，可以获得如下信息： (1)吸收峰组数：说明分子中处在不同化学环境下的质子组数。右图乙醚的核磁共振谱中有两组峰，说明分子中有两组化学环境不同的质子。 (2)质子的化学位移值δ是和分子中的基团相关的信息。 (3)吸收峰分裂个数和偶合常数（分裂峰之间的距离），说明基团之间的连接关系。 (4)阶梯式积分曲线高度与响应基团的质子数呈正比。 6.1 连续波NMR谱仪 基本组件： 磁体：产生强的静磁场。 射频源：用来激发核磁能级之间的跃迁。 探头：位于磁体中心的圆柱形探头作为NMR信号检测器，是NMR谱仪的核心部件。样品管放置于探头内的检测线圈中。 接收机：用于接收微弱的NMR信号，并放大变成直流的电信号。 匀场线圈：用来调整所加静磁场的均匀性，提高谱仪的分辨率。 计算机系统：用来控制谱仪，并进行数据显示和处理。 6.核磁共振波谱仪 连续波NMR谱仪把射频场连续不断地施加到样品上，即用连续波激发自旋系统。 6.2 脉冲傅里叶变换NMR谱仪 二、核磁共振在实际中的应用介绍 核磁共振适合于液体、固体。如今的高分辨技术，还能将核磁用于半固体及微量样品的研究。核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D）发展到如今的二维（2D）、三维（3D）甚至思维（4D）谱图。 核磁共振如今它在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。 在我国，其应用主要在基础研究方面，企业和商业应用普及率不高，主要原因是产品开发不够、使用成本较高。但在石油化工、医疗诊断方法应用较多。 2002 Vol.18 No.1 《中国给排水》 序批式生物膜法除磷机理研究一文中利用 31P—核磁共振谱图证实了生物除磷的机理，即除磷菌在厌氧条件下分解胞内的聚磷酸盐并释放出正磷酸盐形式的无机磷酸盐，而在好氧或缺氧条件下吸收胞外的无机磷酸盐后转化为聚磷酸盐而贮存于胞内。同时证明了淹没序批式生物膜反应器中磷的去除是由生物完成的。 2007年7月 第35卷 第7期 988~992 《分析化学研究报告》 核磁共振技术研究甲基β-环糊精与水杨酸、苯的相互作用一文中利用核磁共振技术和理论计算，探索了定性、定量研究分子间相互作用的方法。以水杨酸与甲基β-环糊精(M-β-CD)为实验对象，用扩散排序核磁共振(DOSY)和NOE技术表征了水杨酸在M-β-CD中的包合物，以定量氢谱(1H-NMR)测定了包合物中水杨酸的含量，并与紫外法进行了比较。以水杨酸、苯与M-β-CD为研究对象，定性定量考察了水杨酸与苯在M-β-CD 中的包合竞争现象，并通过对水杨酸、苯与M-β-CD的结合能的理论计算分析了该竞争。本文为研究分子间相互作用，尤其是药物与大分子之间的相互作用提供了一个简便、快速、有效的方法。 外文文献 Characterization of urban aerosol using aerosol mass spectrometry and proton nuclear magnetic re-sonance spectroscopy 利用气溶胶质谱和质子核磁共振光谱对城市气溶胶的特征分析 ABSTRACT Particulate matter was measured during August and September of 2006 in Hous-ton as part of the Texas Air Quality Stu-dy Study II Radical and Aerosol Measur-ement Project. Aerosol size and compo-sition wer