第1章X射线荧光解析.ppt

* 4.评价 核分析基础及应用 第五节 近年来，我们的研究工作 * 第六节 X射线的防护 1.国际与国家辐射防护标准 2.X射线荧光分析工作人员接受的剂量 3.防护措施与办法 (1)要重视、不害怕、防入口； (2)缩短接触时间； (3)增加距离，10cm处的射线强度只有1cm处的1％； (4)使用屏蔽措施(戴铅玻璃眼镜)。 (5)注意保安，防止丢失！ 公众：25mSv/年；辐射工作人员：50mSv/年。 按每天工作8小时计算，新增加不大于5mSv/年； 核分析基础及应用 * 思考题 1.EDXRF定性分析原理 2.EDXRF定量分析原理 3.EDXRF在轻元素分析中存在问题 核分析基础及应用 * 峰位和净峰面积的确定 在谱线的定性分析中，只有正确找到谱线中全部峰的位置，才能根据峰的能量来确定被测样品中是否含有某种核素 好的寻峰方法： 有比较高的重峰分解能力，能确定相互距离很近的峰的峰位 能识别弱峰，特别是位于高本底上的弱峰。假峰出现的几率小 简单比较法、一阶导数法、二阶导数法、三阶差分寻峰法、协方差寻峰法、线性拟合寻峰法。 核分析基础及应用 第三节 数据处理与质量评估 * 峰位和净峰面积的确定 净峰面积的计算是X荧光分析中的主要工作之一 净峰面积与仪器所接收的射线数目成正比 计算方法：直接法、函数拟合法 核分析基础及应用 第三节 数据处理与质量评估 * 峰位和净峰面积的确定 直接法：适合于计算单峰的净面积，方法简单、运算速度快，但只有在峰的高度大、能量分辨率比较高、峰区比较窄时，才能获得较满意的计算精度 函数拟合法：既适合单峰，也适合重峰中各个组分峰的净峰面积的计算。计算过程复杂，但精度高 直接法有：全峰面积法、Covell法、Wason法、Quittner法 核分析基础及应用 第三节 数据处理与质量评估 * 重峰的分解技术 当被分析谱线不是单峰时，要确定目标谱线的净峰面积，就必需进行重峰分解 解决相邻谱线重叠干扰的重峰分解法主要三类： 剥谱法：将谱线的重叠视为谱数据线性叠加，从而以多元线性方程实现扣除干扰谱线 谱函数拟合法：将每一重叠谱线用一高斯函数拟合，从而实现重叠谱线分解 利用神经网络方法实现重叠谱线分解。 核分析基础及应用 第三节 数据处理与质量评估 * 能量色散X荧光分析受到多种因素的影响。为了获得可靠和准确的取样结果，就必须尽量减少各种因素的影响。因此有必要了解其误差的来源与影响方式。 误差分三类： 1.过失误差：取样中操作错误、数据读错、记错等，这是一类人为造成的误差，因而，也是可以避免的。 核分析基础及应用 第三节 数据处理与质量评估 * 误差分三类： 2.统计误差：由微观粒子的统计涨落所引起的，它反映了精确度。可以控制统计误差的大小，以达到足够的测量精度。 3.系统误差：按一定规律变化的误差，如系统偏低或偏高。它确定准确度。它往往是基体效应、谱线重叠、测量面上的覆盖物等影响造成，需针对产生原因采取措施。 核分析基础及应用 第三节 数据处理与质量评估 * 能量色散X荧光分析方法作为获知样品或岩石、土壤中元素含量的一种分析测试手段。显然，准确度、精确度和检出限是检验或评价X荧光分析结果的重要指标。 核分析基础及应用 第三节 数据处理与质量评估 * 准确度是测定值与真值符合的程度。 1. 准确度 误差（绝对误差△Ci）就是测定值与真值之间的差 Ci为测量值；Co为推荐值 平均绝对误差则为各次测量的绝对误差取绝对值后再求平均值 绝对误差与真值之比值称为相对误差（ηi） 平均相对误差则为各次测量的相对误差取绝对值后再求平均值 核分析基础及应用 第三节 数据处理与质量评估 * 精确度是指分析同一样品时，重复分析结果间的一致性。 2. 精确度 重复分析结果越一致，表明精确度越高。 分析精确度的好坏，取决于测定过程的偶然误差的大小，精确度的评估是通过对同一个样品进行n次测定获得的相对标准偏差(RSD)统计得到 核分析基础及应用 第三节 数据处理与质量评估 * 检出限反映的是某一种分析方法或分析仪能可靠测定的最低元素含量。 2. 检出限 通过对低含量的标准物质测量获得的仪器谱，以该元素特征X射线全能峰计数（净峰面积）大于或等于该全能峰能量窗内本底计数（面积）的三倍均方差来确定 S为被测元素特征峰能区内本底计数(Ib)的均方差 A为仪器对该元素的分析灵敏度，单位：计数/(μg/g) 核分析基础及应用 第三节 数据处理与质量评估 * 第四节 应 用 1.探索与研究 煤样A中发现： 钪(Sc)、钛(Ti) 样品B 样品A 核分析基础及应用 * 1.探索与研究 实测铜阳极泥的X射线荧光光谱图 核分析基础及应用 第四节 应 用 * 元 素 GSS-3 GSS-5 GSS