中药化学实验..docVIP

目 录 实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定 1 1、巴马汀的提取 1 2、巴马汀粗品的精制 2 3、巴马汀氢化物的制备 3 4、鉴定 4 实验二 大黄中大黄素的提取、分离和鉴定 5 1、大黄粉酸水解 5 2、总羟基蒽醌苷元的提取 6 3、PH梯度萃取 7 4、柱色谱精制大黄素 9 实验三 槐类中芦丁的提取、分离与鉴定 10 1、芦丁的提取 10 2、芦丁的精制和酸水解 11 3、槲皮素五乙酰化物的制备 12 4、糖鉴定 13 5、芦丁、槲皮素的鉴定 14 实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定 (一)巴马汀的提取 一、实验目的 1、掌握渗漉提取方法 2、得到巴马汀粗品 3、学习生物碱的定性鉴别方法 二、实验原理 黄藤中巴马汀（掌叶防己碱，Palmatine）的含量为4%，是季铵型生物碱，可溶于水、醇中，盐酸盐的溶解度低，有机酸盐的溶解度高，因此，用1%的醋酸溶液渗漉提取巴马汀。用盐析的方法，使巴马汀在水中溶解度降低而沉淀出来。 Palmatine 三、实验方法 50g黄藤粉 25ml 1%HAc湿润 15min 500ml1%HAc渗漉（1-2d/s） 渗漉液 10ml渗漉液 其余渗漉液 10%NaCl，搅拌溶解 沉淀反应 40%NaOH调pH10， 静置，抽滤 巴马汀粗品 反应试剂：碘化铋钾 碘-碘化钾沉淀 鞣酸 硅钨酸 苦味酸 (1) 碘化铋钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有砖红色沉淀产生，可能存在生物碱。 (2) 碘-碘化钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有红棕色沉淀产生，可能存在生物碱。 (3) 硅钨酸试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有浅黄色或类白色沉淀产生，可能存在生物碱。 (4) 苦味酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有黄色沉淀产生，可能存在生物碱。 (5) 鞣酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有白色沉淀产生，可能存在生物碱。 四、实验注意事项 1、湿润 目的：避免干药材吸水后溶胀，在渗漉筒中膨胀而使渗漉液难流出； 方法：溶剂量为药材的1/2，放置15分钟； 程度：湿润后的药材手握成团，放开后松散。 2、装筒方法： （1）两层小纱布湿润后盖于渗漉筒小孔上，避免紧、大； （2）湿润后的药粉均匀地倒入渗漉筒里，避免松紧不匀； （3）药粉上盖一层滤纸，压上瓶盖，以防药粉翻出，影响提取得率； （4）渗漉筒下端活塞打开，加提取溶剂至满，排出气泡； （5）将活塞关闭5-10分钟，浸泡药粉，再打开渗漉； （6）保持液面高于药粉。 3、判断提取完毕的方法 （1）渗漉液颜色很浅； （2）渗漉液沉淀反应呈阴性； （3）渗漉液为药粉体积的10倍时，基本渗漉完毕。 4、盐析量：固体，为渗漉液体积的10%量。 5、调PH：调至PH10，由于有有机酸共存，放置后又回到PH9。 6、抽滤：放置一天以上再抽滤，尽量将上清液倒去，否则影响抽滤时间。 7、干燥：抽滤物放入小干燥皿中，写上姓名、班级，统一干燥。 8、称重，计算粗制率。 五、思考题 1、还可用什么方法提取黄藤中生物碱？请设计提取流程。 2、渗漉用的酸水，除醋酸外，还可用什么酸水？ 3、分离黄藤中的季铵型生物碱，除盐析外还可用什么方法？请设计分离流程。 (2)巴马汀粗品的精制 一、实验目的 1、学习结晶方法 2、得到氯化巴马汀精品 二、实验原理 利用混合物中各化合物对某种溶剂溶解度的差别，而使单一成分以结晶状态析出的方法。 巴马汀的盐酸盐在水和醇中溶解度小，易析出黄色针状结晶（m.p.206℃）。 三、实验方法 巴马汀粗品 40ml 80%EtOH，加热溶解15min, 趁热抽滤 滤渣 滤液 20ml 80%EtOH 加热溶解，趁热抽滤 重复数次至滤液无色 滤液 6 mol.L HCl调