总碱度测定方法(火焰光度法).doc

碱含量测定方法（火焰光度法）(GB/T 176-2008 17) 1 目的和适用范围 本方法的目的主要是为桥隧与道路工程的勘察、设计、施工与养护提供必须的水质化学分析指标，适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水及工业废水。 2 定义 总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物、有机碱以及其他弱碱盐的总含量。 3 原理 试样经以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。 4 试剂 分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 4.1 盐酸（1＋1） 4.2 氨水（1＋1） 4.3 氢氟酸（HF） 1.15g/cm3～1.18g/cm3,质量分数40﹪ 4.4 碳酸铵溶液（100g/l） 将10g碳酸铵溶解于100ml水中，用时现配。 4.5 甲基红指示剂溶液（2g/l） 将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。 4.6 氧化钾、氧化钠标准溶液 4.6.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制 称取1.5829g已于105～110℃烘过2h的氯化钾（光谱纯）及1.8859已于105～110℃烘过2h的氯化钠（光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。 4.6.2 工作曲线的绘制 吸取50.00ml4.6.1标准溶液放入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。 吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml；2.50ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；20.00ml；25.00ml分别放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。 分析步骤 5.1 总碱度的测定方法 5.1.1吸取一定量的试样置于150ml的瓷蒸发皿中，置于电热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下，冷却，加1滴甲基红指示剂，滴加氨水（1＋1），使溶液呈黄色，加入10ml碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸20min，用中速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（1＋1）中和至溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。 5.1.2插上空气压缩机电源插头，启动空气压缩机，拔起空气过滤减压阀上的调节旋钮，压力调整至0.15MPa左右。将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室，不久在废液皿内有溶液流出，废液皿下方放一个容器，收集废液。插上主机电源线，打开电源开关，套上烟囱盖，然后打开液化石油气瓶上的开关，将气阀调到适当位置按点火按键点燃火焰，旋动燃气阀调节火焰高度，使火焰呈浅蓝色的锥形火焰，仪器进入预热（若火点不着仪器显示Err1,在使用中因燃气用完或其他原因引发熄火将声光报警显示Err2并且自动关闭燃气电磁阀，防止燃气溢出）。预热时间约需30min（读数稳定为好），采用蒸馏水连续进样较好，若用户样品少，又无时间，可以边标定边测量，以节约燃气和时间。 5.1.3空白液、标准溶液的标定及样品检测：空白溶液进样，按一下【校正】键，低标指示灯亮，按【▼】或【▲】键使K、Na显示值为00，然后按【确认】键，开始倒计时6、5…1、0仪器完成低标，此时高标指示灯亮。完成才能拿掉空白液，将0.06mmol/lK与0.3mmol/lNa的混合标准液进样，按【▼】或【▲】键使K、Na显示值为60，然后按【确认】键，开始倒计时6、5…1、0仪器完成高标，此时工作指示灯亮，进入工作状态。反复几次，只要读数基本不变，即可进行线性液测试。用4.6.2配制好的标准溶液由低到高分别进样，待读数基本稳定后，绘制标准曲线。最后检测5.1.1处理过的样品溶液。 5.2 碱含量的计算 5.2.1碱含量X碱含量按下式计算： X碱含量＝(0.658×c1＋c2)10 X碱含量----样品中碱含量（mg/l） c1 ----在标准曲线上查得每100ml被测定液中氧化钾的含量（mg） c2 ----在标准曲线上查得每100ml被测定液中氧化钠的含量（mg） 6 报告 记录表、报告表见《pH值的测定方法（电位计法）》表HY/YJ01.01、表HY/YB01.01。 发布日期：2011-01-20