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强碱滴强酸用酚酞做指示剂,强酸滴强碱用甲基橙做指示剂。
1.基准物质应符合的条件:
a.物质的实际组成与它的化学式完全符合;
b.试剂的纯度要足够高,即主成分的含量99.9% ;
c.试剂应该相当稳定;
d.摩尔质量较大。
2.选择指示剂的依据:
①指示剂的变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内.
②指示剂实际变色点应与化学计量点的pH尽量接近.
③颜色易观察.
3.缓冲溶液的选择:
缓冲范围是PKa+_1,K指缓冲溶液中共轭酸的电离程度,其中酸组分的PKa等于或接近于所需要稳定的PH。
所控制溶液的pH应尽量与pKa一致,且浓度较大,CHA∶CA=1∶1
缓冲溶液应对体系的反应无干扰。
4.可用于滴定分析的沉淀反应符合:
(1).反应完全,达到平衡的速率快,不易形成过饱和溶液;
(2).沉淀的组成恒定,溶解度小,不易共沉淀;
(3).有简单的确定终点的方法。
方法 指示剂
莫尔法(Mohr) K2CrO4
佛尔哈德法 铁铵矾
(Volhard) NH4Fe(SO4)2
法扬司法 以吸附指示剂
(Fajans) 指示终点
一、 晶形沉淀的沉淀条件(热,稀,慢,搅,陈)
二、无定形沉淀的沉淀条件(热、浓、快、电解质、不陈化)
三、提高沉淀纯度的方法
a.选择适当的分析步骤
b.选择合适的洗涤剂
c.改变杂质的存在形式
d.改善沉淀条件
e.再沉淀
f.减少沉淀放置时间
g.选择适当的洗涤剂进行洗涤
四、吸光度范围应在0.15—0.8之间。
物质对光产生选择性吸收原因
a.物质的分子都具有一系列不连续特征能级
b.在每一电子能级中都有不同的振动能级,每一振动能级中又有不同的转动能级
c.每一电子能级变化时,必然伴随着分子振动能级、转动能级的变化
对吸附剂的要求
1.较大表面积和足够吸附力
2.有着足够的稳定性
3.颗粒均匀,不宜破碎
4.有较好的可逆吸附性
水合离子的半径↓或电荷↑,极化度↑,
离子交换亲和力↑
实验表明,强酸性阳离子交换树脂
对不同金属阳离子的亲和力大小为:
La3+Ce3+Al3+﹥﹥
Ba2+Sr2+Ca2+Mg2+﹥﹥
Ag+K+NH4+Na+H+Li+
1.金属离子-EDTA络合物的特点
⑴广泛,
⑵稳定,
⑶络合比简单, 一般为1:1;
⑷络合反应速度快,产物水溶性好;
⑸EDTA与无色的金属离子形成无色的络合物,与有色的金属离子形成颜色更深的络合物。
2.可做为络合滴定的络合剂应具备条件:
⑴.无逐级络合现象,反应完全程度高
⑵.ML稳定性大(lgK8)
⑶.反应速度快
⑷.有合适的指示剂
3.金属离子指示剂的选择
① 指示剂应在突跃范围内发生颜色变化
② 指示剂变色的pMep应尽量与化学计量点pMsp一致
③ 适宜酸度范围4.金属指示剂必备条件
⑴在滴定酸度范围内,MIn和In颜色有明显区别
⑵MIn 的稳定性要适当,K′MIn 100K′MY ,
⑶显色反应颜色的变化要敏锐
⑷反应要快,可逆性要好
⑸性质稳定,便于贮存和使用
5.金属离子指示剂的选择
① 指示剂应在突跃范围内发生颜色变化
② 指示剂变色的pMep应尽量与化学计量点pMsp一致
③ 适宜酸度范围 b
6.影响条件电位的因素
(1).离子强度
(2).沉淀的生成
(3).络合物的生成
(4).溶液的酸度
7.影响氧化还原反应速率的因素
(1).反应物浓度
(2).温度
(3).催化剂
8.指示剂选择的原则:
①指示剂的变色范围落在滴定突跃范围之内。
②指示剂的变色点与化学计量点接近。
9.预处理所用试剂的选择和目的
条件: (1).必须将欲测组分定量的氧化或还原到指定价态,即反应进行完全,且速度快;
(2).反应具有一定的选择性
(3).过量的氧化剂或还原剂易于除去
方法:加热分解,过滤,利用化学反应。
目的:使待测组分处于所期望的某一价态。
10.Na2S2O3 标液的配制
配制时 应用新煮沸,冷却的蒸馏水,
且加入少量的 Na2CO3 (弱碱性,抑菌)
放置一周,标定。
强碱性阴离子交换树脂对不同离子的亲和力大小为:
SO2-4 I - NO-3 Br - CN-
Cl -Ac- OH- F-
离子交换分离的依据亲和力的差异
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