2016有机合成研发基础2-加料方式资料.pptVIP

典型的例子 稀硫酸的配制方法 操作顺序1 将浓硫酸缓缓沿杯壁倒入，要缓慢的加入?2 倒入时，边倒入边搅拌用玻璃棒3 稀释时要用烧杯或是试管，不可用量筒等一系列的测量工具杯 一个工厂的爆炸事故分析 加入对二甲苯 升温，滴加浓硫酸 停电、搅拌停止 来电后，发生爆炸 加料顺序、方式对反应的影响 讨论 你在进行反应之前，有没有考虑不同的加料方式，会对反应有影响？ 你有没有实验经验，经过优化了加料方式，产品纯度、收率有提高？ 从哪些方面来优化加料方式？ 1. 溶解热（或分散热）的产生和避免 溶解热（或分散热）导致固体物料表面结膜、分解等 加入丙二酸后，抽入DMF 导致机械搅拌损坏、并观察到有大量气泡 2.加料顺序对反应的影响 加料顺序为： 先加入溶剂、底物醇 再加入甲基磺酰氯， 然后，滴加三乙胺 3.加料方式（一次性加入、快加、慢加、分批加入、滴加、惰性溶剂稀释后滴加、双滴加等） 3.1 格氏反应的加料方式 3.2 傅克反应的加料方式 3.3 三氯氧磷-DMF甲酰化反应的加料方式 3.4 氯代反应的加料方式 3.5 硼氢化钠还原的加料方式 3.6 缩合反应的加料方式 3.7 黄鸣龙还原反应的加料方式 有机合成研发基础2加料方式 新发药业有限公司 2016年4月15日 2.加料顺序对反应的影响 加料顺序为： 先加入溶剂、底物醇 再加入三乙胺， 然后，滴加甲基磺酰氯 氧化反应：滴加而不能一次性加入，爆炸危险！ 利用过氧化物氧化 就地生成过氧化物 3-甲基吡啶，乙酸，升至一定温度，滴加双氧水 反应热和减少副反应的要求 傅克反应加料方式的讨论 滴加酰氯（酰氯+溶剂） 傅克反应不同加料方式的问题 反应热的集聚 温度效应引起的副反应 甲酰化反应加料方式的讨论 滴加三氯氧磷，或双滴加三氯氧磷、底物 不同加料方式的问题 反应热的集聚 温度效应引起的串联副反应 滴加或缓慢通入氯代试剂，或双滴加氯代试剂、底物 考虑到底物在酸性条件下的缩合 缩合化反应加料方式的讨论 优选双滴加 不同加料方式的问题 双官能团物料的注意，防止聚合反应 黄鸣龙还原反应加料方式的讨论 水合肼的加入方式 不同加料方式的问题 双官能团物料的注意，防止聚合反应 4. 总结 * 优化加料方式，确保操作安全 溶解热（或分散热）的产生和避免 检索溶解热数据，观察记录温度 加料顺序对反应的影响 分析反应机理， 和主产品以及杂质的定性分析数据相结合 加料方式 滴加、惰性溶剂稀释后滴加、双滴加等 Thanks! *