第11章-1 薄膜样品的制备幻灯片.pptVIP

§11-1 概 述（2） 薄晶电子显微分析： 60年代以来：因高性能电子显微镜、薄晶样品制备方法及电子衍射理论的发展，晶体薄膜电子显微分析已成为材料微观组织、结构不可缺少的基本手段。 90年代透射电镜，用于观察薄晶样，其晶格分辨率已达 0.1nm ，点分辨率为0.14nm。 薄晶电子显微分析： ① 能直接清晰观察内部精细结构，发挥电镜高分辨率的特长； ② 还可结合电子衍射，获得晶体结构（点阵类型、位向关系、晶体缺陷组态和其它亚结构等）有关信息。 §11-1 概 述（3） 若配备加热、冷却、拉伸等特殊样品台，还能在高分辨下进行材料薄膜的原位动态分析，用于研究材料相变和形变机理，揭示其微观组织、结构和性能之间的内在关系。 迄今为止，只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和结构进行同位分析。 第 二 节 薄 膜 样 品 的 制 备 一、薄膜样品应具备的基本要求（1） 1. 薄膜样对电子束须有足够的“透明度” 。 电子束的穿透能力和加速电压有关。 当 U=200kV 时，可穿透500nm厚的铁膜； 当 U= 1000kV时，可穿透1500nm厚的铁膜。 从图像分析角度来看： ① 样品较厚，膜内不同层上的结构细节彼此重叠而互相干扰，得到图像复杂，难以进行分析。 ② 样品太薄，表面效应明显，组织、结构有别于大块样品。 因此，不同研究目的，样品厚度选用应适当。 对一般金属材料，样品厚度都在 500 nm 以下。 一、薄膜样品应具备的基本要求（2） 2. 薄晶组织结构须和块样相同，样品制备时，组织结构不变。 ① 直接使用薄膜：只有少数情况（光学或电子器件）。 ② 大块体：占绝大多数。 工程材料大都是以块体形式被制造、加工、处理和应用，观察分析用薄晶，应代表大块体固有性质。 大块样品须经一系列不致引起组织、结构变化方法，逐步减薄到电子束能穿透的厚度。 特别在最后减薄，只能用化学或电化学等无应力抛光法，以减少机械损伤或热损伤。但也不能完全保持原有状态。 一、薄膜样品应具备的基本要求（3） 3. 薄膜应有较大透明面积，减薄应尽可能均匀。 以便选择典型的视域进行分析。 4. 薄膜样品应有一定强度和刚度。 在制备、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用而不会引起变形或损坏。 5. 在制备样品时，不允许表面产生氧化和腐蚀。 因氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。 透射样品制备工艺示意图 从块料制备金属薄膜大致可分为三个步骤： 二、薄膜制备工艺过程（1） 1、 从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm的薄片。 导电样品：电火花线切割法， 应用最广泛，切割损伤层较浅，且可在后续磨制或减薄中去除。 不导电样品：用金刚石刃内圆切割机切片，如陶瓷等。 超声波切割机： 对半导体、陶瓷、地质等脆性薄片材料进行切割。 切割厚度：40um ~ 5mm （1cm、2cm也都可） 直径：Ф3mm 二、薄膜制备工艺过程（2） 2、样品薄片的预减薄。 预减薄方法：机械抛光法和化学抛光法。 ① 机械抛光减薄法： 经切割后的薄片样品由手工两面研磨、抛光，砂纸从粗到细减薄到一定厚度。除脆性材料外，可用专用冲片机冲成Ф3mm 的圆薄片。 再用粘接剂粘在样品座上，用专用磨盘在水砂纸上研磨减薄至70～100μm。 硬材料：减薄至约70μm；软材料：100μm。 手工磨制时应注意：样品应平放，用力适中均匀，避免过早出现边缘倾角，并充分冷却。 更换一次砂纸用水彻底清洗样品， 当减薄到一定程度，用溶剂溶化粘接剂，使样品脱落，再翻个面研磨减簿，直到规定厚度。 磨料的类型和尺寸 科学做法：针对具体材料用去除率高，形变损伤小的磨料。 常用水砂纸： Al2O3、SiC、金刚石。 水砂纸颗粒度：SiC ：P1500#（粒度12.6μm），P2000#（粒度10.3 μm ），P5000#（3.5 μm）。 金刚石涂层砂纸： 30μm →20μm→9μm→5μm→3μm→1μm 顺序：1500# → P2000# → 5000# → 1μm（金刚石膏) 抛光：即使手工研磨用力不大，也有μm级厚损伤或变形硬化层，故还需进行表面抛光。 抛光目的：去除试样表面磨痕、损伤或变形硬化层。 抛光垫上磨料颗粒在抛光中能上下起落，其作用力不足以产生磨痕。 抛光后清洗干净，在加热炉上翻面。 最终厚度控制在70-80μm以内，Si材料可磨到50μm以下。 二、薄膜制备工艺过程（3） ② 化学抛光减薄法： 把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受