中药制剂分析概论课件.pptVIP

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第十二章 中药及其中药制剂分析 O O O O O O O O O O × × × 阴 样 阳 对 品 对 定义: 中药材或中药制剂经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的图谱。 整体性 将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。 模糊性 强调分析、比较指纹图谱的相似性,而不是完全相同。 是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。 中国药典中药制剂含量测定所占比例 版本 % 1977 1.48 1985 5.31 1990 8.73 1995 12.81 2000 62.09 (HPLC 36% TLCS 24% GC 3%) 2000年版中国药典(2000年版) 薄层扫描法品种 品种数量 TLCS数量 占总数% 534(药材) 20 3.74 458(成药) 32 6.99 978(总数) 52 10.73 2000年版中国药典(2000年版) HPLC法品种 品种数量 HPLC数量 占总数% 534(药材) 54 10.11 458(成药) 48 10.48 978(总数) 102 20.59 四、含量测定 1 首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法 2 其次考虑臣药及其他味药 3 有效成分明确的,可选有效成分 4 成分类别清楚的,可测某一类总成分的含量 5 检测成分应归属某单一药味 6 检测成分应与中医用药的功能主治相近 7 确无法含量测定的,可测定浸出物含量 测定项目的选定原则 化学分析法 色谱法 常用定量方法 分光光度法 特点 A、准确度、精密度高 B、抗干扰能力差 例 (一)化学分析法:重量分析法 容量分析法 (二)分光光度法: UV法 比色法 小檗碱 芦丁 特点 A、灵敏度高 B、简便、快速 C、精密度稍低 D、干扰多 用一定波长、一定强度的光照射到薄层斑点上,进行整个斑点的扫描,测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量的方法。 特点 A、分离效果好 B、适用于无法用UV、HPLC法测定的组分 C、准确度、精密度低于HPLC (三)薄层扫描法(TLCS法) (1)薄层色谱条件:分离好 不拖尾 (2)检测方法 吸收测定法 荧光测定法 反射法 透射法 (3)扫描波长 1、选择测定条件 测光方法 单波长:最大波长照射,适于分离好,背景无干 扰的TLC板的扫描。 双波长:两束不同波长的光交替照射斑点,以吸收度之差定量。可消除薄层不均匀和背景的影响,使基线平稳。 线性扫描法:单向扫描,适于呈规则的圆形、条形斑点的扫描。主要用于荧光测定。 锯齿扫描法:用一微小光束同时在互相垂直的两个方向上进行锯齿状扫描。 适于斑点形状不规则、浓度不均匀时扫描。 (4)扫描方式 (4)散射参数SX 薄层板的散射使 其形状与SX有关。

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