微量分离方法10.22分析.pptVIP

6.2纸色谱(paper chromatography ,PC) 纸色谱装置 纸色谱分离示意图 6. 色谱法 6.3薄层色谱(Thin Layer Chromatography , TLC ) 薄层色谱展缸 TLC板 6. 色谱法利用薄层色谱法检验有机炸药，对特屈儿、TNT的最低灵敏度达到0.4微克。 应用 6. 色谱法 6.3薄层色谱 解放军理工大学学报(自然科学版),1991,(第4期). 特屈儿 TNT 6.3薄层色谱 薄层色谱不同展开剂下常见炸药的比移值表 6. 色谱法 太安 应用 鉴定感冒清颗粒 TLC鉴定感冒清颗粒色谱图1 TLC鉴定感冒清颗粒色谱图2 6. 色谱法 6.3薄层色谱 应用利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。 6.4.1概述 6. 色谱法 6.4离子交换色谱 原理 分离效率高 适用于带电荷的离子、带电荷与中性物质的分离制备等。 适用于微量组分的富集和高纯物质的制备 操作较麻烦，周期长。一般只用它解决某些比较复杂的分离问题。 特点 6. 色谱法 6.4.1概述 6.4离子交换色谱(ion exchange chromato- Graphy , IEC) 无机离子交换剂 材料:天然沸石交换容量小，使用pH值范围窄实用类型金属磷酸盐、金属水合氧化物 6. 色谱法 6.4.2离子交换剂的种类和性质 6.4离子交换色谱 有机离子交换剂 材质：树脂骨架上复合有起交换作用的活性基团 性质：难溶于水、酸和碱，对有机溶剂、氧化剂、还原剂和热具有稳定性 分离测定啤酒（燕京啤酒 ）中的碱基和核苷 6. 色谱法 6.4.3离子交换色谱的应用 6.4离子交换色谱 燕京啤酒色谱图:1.次黄嘌呤、2.鸟苷、3.胞苷、4.胞嘧啶、5.鸟嘌呤、6.腺嘌呤 利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 6.5气谱(Gas Chromatography ,GC) 基本原理 6. 色谱法 气相色谱仪利用气相色谱对四种含能配合物[M(CHZ)3](TNM)2其中(M:Pb,Zn,Ni,Cd)爆炸产物进行分析，表明该含能化合物在爆炸是产生的一氧化碳浓度高于二氧化碳浓度。并对该含能化合物的设计提出了要调整该炸药的氧平衡的意见。 运用 6. 色谱法 6.5气谱 CHZ TNM 火炸药学报,2011,(第4期). 6.6高效液相 (High performance Liquid Chromatography , HPLC ) 高效液相色谱仪 6. 色谱法 利用反相高效液相色谱分离RXD和HMX 应用 HPLC色谱图：1.溶剂峰 a.RXD和HMX一起进样；b,HMX单独进样；c,RXD单独进样 6. 色谱法 6.6高效液相 RXD HMX 用HPLC分析废水中的硝基化合物 废水中的硝基化合物液相色谱图 6. 色谱法 应用 6.6高效液相电场作用下,不同的溶质以不同的迁移速度向其所带电荷的相反方向移动,使不同的溶质分离。 毛细管电泳仪 7. 毛细管电泳 毛细管电泳(Capillary Electrophoresis , CE) 原理 分离效率高（理论塔板数达到4 × 105/m以上，最高达107/m数量级）。 快速，样品用量少 容易自动化，操作简便，灵敏度高，环境污染小 毛细管电泳分离特点 7. 毛细管电泳 利用胶束毛细管电泳色谱对CL-20 (六硝基六氮杂异伍兹烷)炸药合成中间体的三个位置异构体和CL-20炸药成品及其杂质进行分离。 应用实例 胶束电动色谱分离C-12炸药成品的谱图 7. 毛细管电泳 CL-20根据表面吸附的原理，利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体，对液相中的溶质或颗粒进行分离。 泡沫分离(foam separation) 泡沫分离装置示意图 8. 泡沫分离 原理 应用实例 泡沫分离单细胞 泡沫分离单细胞图 8. 泡沫分离利用流体中各组分对膜的渗透速率的差异来实现分离、提纯或浓缩。 9.1概述 9. 膜分离技术 膜分离(Membrane?Separating) 分类 透析分离 液膜分离 原理 具有良好的选择性和定向性 分离效率、可靠度高 集浓缩，分离一体 能耗比较低 工作温度在室温附近, 适用于对热过敏物质 9.1概述 9. 膜分离技术 特点 9.2透析分离 肾衰竭病人做透析 9. 膜分离技术 应用 9.3液膜分离 支撑液膜示意图 乳状液膜示意图：a. W/O型；b. O/W型 9. 膜分离技术 分类 支撑液膜 乳状液膜 应用 9. 膜分离技术 9.3液膜分离 从铀矿废液液中提取铀 提取铀原理简图 * * 报告人: 微量分离方法 2016年10月 微量分离方法 1.概述 2.蒸馏 3.重结晶 4.升华 5.萃取法 8.膜分离技术 6.色谱法 7.毛细管电泳 1