第4章 核磁共振1.pptVIP

4.4样品 样品量 一般对于1HNMR来说需要的量比较小，大概10mg左右就可以了，对于二维谱和碳谱浓度要比较大，最好50mg。 溶剂量 一般样品的溶剂量为0.6ml，大概在核磁管中的高度为4cm左右。溶剂量太小了会影响匀场，进而影响实验的速度，和谱图的效果。溶剂量太大，那就太浪费了。 溶剂的选择： 原则：样品易溶解，溶剂峰和样品峰没有重叠，粘度低，并且价格便宜。大家在选择的时候主要是样品的溶解性问题。 常用的氘代试剂： 氘代氯仿、氘代DMSO、氘代丙酮、重水、氘代苯、氘代DMF、氘代甲醇等。 4.5NMR常用实验 1H 13C 13C DEPT（极化转移增强）能够区分不同种类碳原子。通常使用PO为135°，谱图上CH3和CH的峰为正峰，CH2为负峰，季碳不出峰。通过对比13C谱与DEPT谱即可得出各种碳原子的个数。 H-H COSY（同核位移相关谱）1H-1H多键相关。 （2）影响因素 取代基的电负性 屏蔽作用 电子云密度 电负性 化学位移 ? ? ? 与CH3连接基团的电负性对其质子化学位移的影响 化合物 ? (CH3) (CH3)4-Si, TMS 0.0 定义 (CH3)3