岛津LC2030液相确认方案.doc

吉林市鹿王制药股份有限公司GMP管理文件 管 理 标 准 题　　目 岛津LC2030高效液相色谱仪验证方案 编 码 QR-F-SB- 共 页 起 草 审　　核 批　　准 起草日期 审核日期 批准日期 修　　订 修订号 修订日期 执行日期 变更原因及内容 颁发部门 质量管理部 颁发数量 3 生效日期 分发单位 质量管理部、化验室、档案室 1 目的 通过对设计标准、安装过程进行检查，安装后进行运行，以证明设备能够达到设计要求及规定的技术指标；在确认设备能够达到设计要求或规定的技术指标的前提下，进行，证明不仅能够满足操作需要，而且符合GMP要求。 确认小组组长：化验室主任； 小组组长职责：负责组织确认小组人员起草验证方案、确认项目的具体实施、督促确认小组成员按照验证方案的要求做好确认记录、起草确认报告；出现偏差或漏项时，负责对其评估并上报。 确认小组成员：化验员 小组成员职责：按照各自的职责范围内完成确认方案的起草、会审，确认具体的实施，对确认结果进行记录，对实施的确认结果负责。 确认工作小组组成及职责: 姓名 部门 职责 组长 组织协调确认方案的制定，并协调各相关部门试验确认 成员 起草确认方案，参与性能确认，整理数据，起草确认报告 参与数据检测 参与数据检测 4 内容： 4.1 设计确认： .1.1 对的说明等（见附件）。 .2 安装确认： .2.1 确认验证所需相关文件及资料 在设备开箱验收后建立设备档案,起草归档备查(见附件)。 4.2.2 仪器仪表的校正 列出设备使用、验证和检测所需的仪器清单,确定校正周期,并按规定程序进行校正，校正情况的检查并记录(见附件)。 .2.3 岛津LC2030高效液相色谱仪的安装 安装确认主要是指主机设备安装后，对照设计图纸检查安装是否符合设计及安装规范。检查项目主要有设备型号、设备安装、安装是否符合规范和设备工艺要求并记录结果（见附件）（见附件）.4 运行确认： .4.2 运行确认记录 4.4.2.1 仪器电路系统 （1） 确认方法：接通仪器电源后检查仪器电源线，信号线，各开关，旋钮，按键，指示灯，显示器等。 （2） 仪器电源线，信号线等应插接紧密，各开关，旋钮，按键等功能应能够正常运行，指示灯应灵敏，显示器应清晰。 4.4.2.2泵流量设定值误差及稳定值误差 (1)流动相的配制：用色谱级甲醇，经脱气过滤后做为流动相。 (2)确认方法：将流动相流速分别设定在0.5ml/min、1.0ml/min、2.0 ml/min待压力稳定后，在流动相出口处用称重的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集规定时间流出的流动相，用天平称重，计算流速。计算SS和SR (3)合格标准： 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 流动相收集时间(min) 10 5 5 允许误差 SS 5% 3% 2% SR 3% 2% 2% (4)计算公式 SS=（-FS)/FS×100% SR=（Fmax-Fmin)/ ×100% 式中： Fm—— Fm=（W2-W1)/(ρ·t),流量实测值，mL/min; W2—— 容量瓶＋流动相的质量，g; W1—— 容量瓶的质量，g; ρ—— 试验温度下流动相的密度，g/mL； 　　　　t——　　收集流动相的时间，min； 　　　　——　同一组测量的算术平均值，mL/min; 　　　　FS——　流量设定值 ，mL/min; Fmax——同一组测量中流量最大值 ，mL/min; Fmin——同一组测量中流量最小值 ，mL/min。 (5)记录：泵流量设定值误差及稳定值误差记录（见附件6）。 4.4.2.3柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定 将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择35℃和45℃进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTS，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性TC。 柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定原始记录见（见附件7）。 4.4.2.4自动进样器进样量准确度误差的检定 取1.5ml进样瓶装入1ml水，用天平精密称定其重量，然后置于自动进样器上让其进样10次，每次50μl。进样完成后再精密称定其重量，由重量差计算进样量准确度。 自动进样器进样量准确