实验10镍电沉积及镀层的结构与性能测试(免费阅读).pptVIP

2005-11 实验特色 (一) 电沉积工艺条件 — Hull 槽试验 一、实验目的 1．熟悉Hull槽试验的基本原理、实验操作 和结果分析。 2．试验并了解添加剂糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠对电沉积光亮镍的影响。 二、实验原理 电镀基本要素: 闭合的电流回路、阴极面各点导电性能均一(即除油和除锈应彻底) 、镀层质量符合要求、镀层厚度在数十微米之内. 影响镀层的结构和性能的因素: 镀液组成（金属离子的浓度、导电盐、pH、络合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积的电流密度、温度等因素对沉积层有很大的影响 Hull槽实验是电镀工艺中最常用、最直观、半定量的一种实验方法。阴极上的电流密度分布发生有规律的变化 Hull槽结构示意图(267ml或250ml) Hull槽样板及镀层状况记录符号 三、仪器和试剂 Hull槽、直流稳压电源、电流表、恒温槽、电吹风、导线、镍板阳极、不锈钢或铜片阴极、硫酸镍、氯化钠、硼酸、除油液和酸洗液。 四、实验步骤 1．基础镀液的配制：按下列配方配制250 mL基础镀液： NiSO4·6H2O 250-300 g/L NaCl 10 g/L H3BO3 35 g/L pH 3.5 ~ 4.5 温度/ oC 50 ~ 60 将267 mL Hull槽用水洗净后，加入250 mL基础液，置于恒温槽中，进行下面的实验。 2．将Hull槽阴极片（10 cm×7 cm的不锈钢或纯铜片）用砂纸磨光→水洗→ 碱除油→水洗→30% HCl弱腐蚀→ 自来水和去离子水洗后，带电置于Hull槽中，用镍为阳极，以1 A的电流沉积10 min。 取出阴极片，用水冲洗干净，经吹干后观察并按记录示意图记录阴极上镍的沉积情况，以及镀液组成和实验条件。 3. 在2的溶液中依次加入糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠，使其浓度分别为1.0 g/L、0.1g/L、3 mL/L和0.1 g/L分别进行同2的实验和记录。 4. 在含所有添加剂的光亮镍镀液中，比较镀液搅拌与不搅拌、常温和实验温度下镍的沉积层质量，并进行记录。 五、注意事项 电沉积实验前必须仔细检查电路是否接触良好或短路； 阴极片要认真水洗; 除油和酸洗要彻底； 加入添加剂时要按计算量加入，不能多加； 新配镀液要预电解； 电镀时要带电入槽； 电镀过程中镀液挥发应及时用去离子水补充并调整pH值。 六、结果和讨论 1. 电沉积过程理论上与实际操作上主要包 括哪些步骤？ 2. 光亮镍镀液中各添加剂主要起什么作 用？ 3. 从Hull槽实验结果可以获得哪些有关电 沉积效果的信息？ 4. 镀层应力变化情况? 5. 搅拌与温度对镀层质量与电流效率有何 影响? （二）阴极极化曲线、电流效率和分散能力的测试 一、实验目的 1. 实验并掌握极化曲线的测试和结果的分析方法。 2. 实验并掌握电流效率、分散能力的测试方法和结果分析。 二、实验原理 极化曲线的测定与分析： 通过电极的极化电流与极化过电位的关系曲线称为极化曲线。 两个回路: 极化回路--由研究电极（在本实验中为阴极）和辅助电极组成；电极电位测量回路--由研究电极和参比电极组成，流经此回路的电流要求很小。 可以测量电极过程动力学参数，探索电沉积机理，判断和分析镀液中各组份的作用及其最佳用量，选择工作条件和评定各种电镀液的性能。 极化：金属的阴极反应过程中，在某一极化电流下，电极电位偏离平衡电位的现象。 极化度：电位ψ和电流i的Δψ/Δi比值 过电位: 在某一极化电流下，相应的电极电位偏离平衡电位的值。 通过极化曲线中极化、极化度和过电位的变化来分析镀液组分和添加剂的作用。 通过Tafel曲线的制作，求得电极过程动力学参数。 阴极电流效率（η）的测定： 电沉积时，实际用于镀层沉积的电量与通入的总电量的百分比。 用恒电流沉积测定电流效率 根据电流大小和沉积时间计算出电镀消耗的电量，由沉积金属的电化学当量计算出应沉积的金属的质量，然后与阴极试片镀后增重相比较 电流效率的计算： WNi为阴极片镀后增重（g）； I为电镀时所用电流（A）；t为电镀时间 (h)；CNi为镍的电化学当量（= 1.095 g / A.h） 镀层的厚度L和沉积速度υ的计算： Sc为阴极面积，ρNi为金属Ni的密度（= 8.9 g/cm3），t为电镀时间 υ ＝ L / t 分散能力（T.P）