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十一、高分子材料热变形温度测定
11.1 实验目的
(1)了解高分子材料弯曲负载热变形温度(简称热变形温度)测定的基本原理。
(2)掌握高分子材料弯曲负载热变形温度(简称热变形温度)的测定方法。
11.2 实验原理
本方法是测定高分子材料试样浸在一种等速升温的合适液体传热介质中,在简支梁式的静弯曲负载作用下,试样弯曲变形达到规定值时的温度,即弯曲负载热变形温度(简称热变形温度)。热变形温度适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标,但不代表其使用温度。本方法适用于在常温下是硬质的模塑材料和板材。
11.3 原材料与设备
(1)原材料试样 试样为截面是矩形的长条,其尺寸规定如下:
①模塑试样 长度L=120mm,高度h=15mm,宽度b=10mm;
②板材试样 长度L=120mm,高度h=15mm,宽度b=3~13mm(取板材原厚度);
③特殊情况 可以用长度L=120mm,高度h=9.8~15mm,宽度b=3~13mm。但中点弯曲变形量必须用表10-1中规定的值。
试样应表面平整光滑,无气泡、无锯切痕迹、凹痕或飞边等缺陷。每组试样最少为两个。
本次实验试样是采用多功能用途模具注塑成型的高密度聚乙烯(HDPE,MFR=1~5g/10min)长条试样。试样尺寸为:长度L=120mm,高度h=10mm,宽度b=4mm。
表10-1 试样高度变化时相应变形量的变化表(mm)
试样高度h 相对变形量 试样高度h 相对变形量 试样高度h 相对变形量 9.8~9.9
10.0~10.3
10.4~10.6
10.7~10.9
11.0~11.4 0.33
0.32
0.31
0.30
0.29 11.5~11.9
12.0~12.3
12.4~12.7
12.8~13.2
13.3~13.7 0.28
0.27
0.26
0.25
0.24 13.8~14.1
14.2~14.6
14.7~15.0 0.23
0.22
0.21 (2)实验设备
实验装置见图10-1。应包括以下各部分:
图10-1 实验装置图
①试样支架 用金属制成。两个支座中心间的距离为100mm,在两个支座的中点,能对试样施加垂直的负载。支座及负载杆压头应互相平行,与试样接触部分必须制成半圆形,其半径为3±0.2mm。支架的垂直部件与负载杆必须用线膨胀系数小的材料制成,使在测试温度范围内,由于热膨胀引起的变形测量装置的读数偏差不得超过0.01mm(可用GG-17硅硼玻璃试样代替塑料试样进行校验ii)。
注:(i)两个支座中心间的距离为101.6mm的试样支架同样允许使用。
(ii)如果检验的结果表明这个偏差 超过0.01mm时,就必须给出修正值,以便对变形进行修正。
②保温浴槽 盛放温度范围合适和对试样无影响的液体传热介质。具有搅拌器、加热器。使实验期间传热介质以(12±1)℃/6min等速升温。
注:液体传热介质一般选用室温时黏度较低的硅油、变压器油、液体石蜡或乙二醇等。
③砝码 一组大小合适的砝码,使试样受载后最大弯曲正应力为1.85MPa或0.46MPa。负载杆、压头的质量及变形测量装置的附加力应作为负载中的一部分计入总负载中。
应加砝码的质量由式(10-1)计算:
(10-1)
式中 W——砝码质量,g;
σ——试样最大弯曲正应力,N;
b——试样的宽度,mm;
h——试样的高度,mm;
l——两支座中心间距离,mm;
R——负载杆、压头的质量,g;
T——变形测量装置的附加力,N。
注:由于仪器结构不同,附加力向下取正直,向上取负值。实际使用的负载与计算的负载相差应在±25%以内。
④测温装置 经校正的温度范围合适的局部浸入式水银温度计(或其他测温仪表),其分度值为1℃。
⑤变形测量装置 具有精度为0.01mm的百分表或其他测量装置。
⑥冷却装置 将液体传热介质迅速冷却,备及时再次实验。
11.4 实验步骤
(1)试样预处理 可按产品方法规定,产品方法无规定时,可直接进行测定。
(2)测量试样中点附近处的高度(h)和宽度(b)精确至0.05mm,并按第(5)条第③计算砝码质量。
(3)把试样对称地放在支座上,高为15mm的一面垂直放置。
(4)插入温度计,使温度计水银球在试样两支座的中点附近,与试样相距在3mm以内,但不要触及试样。
(5)保温浴槽内的起始温度与室温相同,如果经实验证明在较高的起始温度下也不会影响实验结果,则可提高其起始温度。
(6)把装好试样的支架小心放入保温浴槽内,试样应位于液面35mm以下。加上砝码。使试样产生所要求或的最大弯曲正应力为1.85MPa或0.46MPa。
(7)加上砝码后,即开动搅拌器,5min后调节变形测量装置,使
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