禁用偶氮染料的测定绪论.ppt

检测过程 试剂与仪器 试剂：所有试剂均采用分析纯，所有用水采用二级水。乙醚(使用前需要净化)，柠檬酸缓冲溶液(0.06mol/L，pH=6.0)，200mg/mL连二亚硫酸钠水溶液，甲醇，硅藻土，芳香胺标准物质(用以配置芳香胺标准储备溶液)，混合内标溶液(10μg/mL)，氯苯(涤纶纤维萃取时使用)，二甲苯(涤纶纤维萃取时使用)。 仪器： 可控温超声波发生器；真空旋转蒸发器；反应器(具有密闭塞，约65mL，由硬质玻璃之城管状)；恒温水浴；提取柱(主要添加硅藻土)；高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器(DAD)；气相色谱仪，配有质量选择检测器(MSD)。 取样 处理 非涤纶织物： 取样后，剪成约5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g，精确至0.01g，置于反应器中，加入16mL预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于水浴中，并在（70±2）℃保温30min，使所有的织物充分润湿。然后打开反应器，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再于（70±2）℃水浴中保温30min，取出后2min内冷却至室温。 涤纶产品的处理过程 （1）样品预处理：取样后剪成合适的小片，混合。从混合样中称取1.0g（精确至0.01g），用无色纱线扎紧，在萃取装置的蒸汽室内垂直放置，使冷凝溶剂可从样品上流过。 涤纶产品的