自来水中总硬度的测定幻灯片.pptVIP

水的总硬度测定 分析化学实验 一、实验目的 1.了解配位滴定的基本原理。 2.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 3.学习水的硬度测定 4.了解水硬度的表示方法。 5.掌握络合滴定法中的直接滴定法 二、实验原理 水硬度的测定分为水的总硬度以及钙---镁硬度两种，前者是测定Ca,Mg总量，后者是则是分别测定Ca和Mg的含量。 世界各国表示水硬度的方法不尽相同，附表列出一些国家水硬度的换算关系 我国用mmol/L或mg/L（CaCO3）为单位表示水的硬度 本实验用EDTA络合滴定法测定水的硬度。在PH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺掩蔽Fe3+,Al3+，Cu2+，Pb2+,Zn2+等共存离子。如果Mg2+的浓度小于Ca2+的1/20，则需要加入5mLMg2+--EDTA溶液。 所需试剂 1.EDTA溶液0.01m mol/L 2.NH3—NH4Cl缓冲溶液 3.Mg2+—EDTA溶液 4.铬黑T指示剂（固体） 5.三乙醇胺 （1：2） 6.盐酸羟胺（1%） 7.HCl溶液 （1：1） 8.氧化锌（固体） 9.氯化钠（固体） 三、实验仪器与试剂 四、实验步骤 配制：配制0.01mol/LEDTA溶液300ml于试剂瓶（聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，若贮存于软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca2+形成CaY2—，使EDTA浓度不断降低），需称取Na2H2Y·2H20(M=372.26) g 。 计算表达式：m= 标定：1、0.010 mol/LZn2+标准溶液?250ml于容量瓶，需称取Zn0 g 。计算表达式：m= 准确浓度：c= mol/L。 2、EDTA的标定 C(Zn2+) (mol/L) ? Zn2+标准溶液体积（ml） 20.00ml ?20.00ml ?20.00ml EDTA标液最初读数（ml） ? ? EDTA标液最后读数（ml） ? ? EDTA标液毫升数 ? ? CEDTA(mol/L)表达式 c= CEDTA(mol/L) ? ? 平均值 ? 指示剂：铬黑Ｔ 终点变色：由 色 变 色 由紫红色经紫蓝色转变为蓝色 缓冲溶液：pH＝10 NH3—NH4Cl缓冲溶液 一、EDTA溶液的配制与标定 二、水中总硬度的测定： 用移液管移取100.00mL来自于250mL锥形瓶中，加盐酸羟胺1-2滴管，三乙醇胺溶液1-2滴管，摇匀，吹洗，放置2-3分钟，加入10mL氨性缓冲溶液，铬黑T指示剂一小勺，立即用EDTA标液滴定，注意慢滴多摇，直到溶液由紫红色变为蓝色即为终点。记下所用EDTA标准溶液的体积。平行测定3份，计算水样的总硬度，以mg/L(CaO)表示结果。 水中总硬度的测定： CEDTA(mol/L) ? 水样体积（ml） 100.00ml ? 100.00ml 100.00ml ? EDTA标液最初读数（ml） ? ? EDTA标液最后读数（ml） ? ? EDTA标液毫升数 ? ? 水总硬度（mg/l）表达式 ρCaO（mg/l）= 水总硬度（mg/l） ? ? 平均值 ? 相对偏差 指示剂：铬黑Ｔ 终点变色：由 色 变 色 由紫红色经紫蓝色转变为蓝色 缓冲溶液：pH＝10 NH3—NH4Cl缓冲溶液 干扰离子： 如何消除： 五、注意事项 1、指示剂EBT不能多加，否则终点颜色变化不明显 2、水样如果直接用自来水，可能导致结果波动，或者结果较低。 3、EDTA的标定可以用氧化锌，也可以用碳酸钙。用量需要事先计算。 4．铬黑T与M2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中钙含量很高而镁含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少许Mg—EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K—B指示剂。 5．若水样中含锰量超过l mg·L-1，在碱性溶液中易氧化成高价，使指示剂变为灰白或浑浊的玫瑰色。可在水样中加入0.5～2 mL 10 g·L叫的盐酸羟胺，还原高价锰，以消除干扰。 6．使用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，须在pH4下加入，摇动后再调节pH至滴定酸度。实验只提供三乙醇胺溶液，所测水样是否需要加入三乙醇胺，应由实验决定。若水样含铁量超过10 mg·L-1时，掩蔽有困难，需要用纯水稀释到含Fe3+不超过7 mg·L-1。 7．滴定时因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢