3化验室常用仪器设备及其使用方法.pptVIP

3.3 滴定分析基本操作 在滴定分析中常常要使用多种玻璃量器，其中用于准确量度体积的有滴定管、移液管、容量瓶，通常称滴定分析实验的量具，就是指这三种玻璃仪器。对体积量度的精密度要求不高时则可使用量筒和量杯等器皿。 * 3.3.1 体积的单位和温度对体积量度的影响 [例] 在温度为5℃ 时，取40.00ml溶液，试计算在标准室温200C的体积。 解：V20 ＝V5 ＋0.00025（20-5）（40.00） 　　　　 ＝40.00+0.15 　　　　 ＝40.15（ml） * 3.3.2 滴定分析量具的校正 量器的校正通常是以称量该量器所容纳或放出的纯水的质量来进行计算的。根据质量换算成容积时要考虑三个因素: 1. 水的体积随温度的变化； 2. 温度对玻璃量器胀缩的影响； 3. 在空气中称量：空气浮力对砝码和该容器的影响。 把上述三个因素综合起来，对于一般软质玻璃的量器及使用黄铜砝码时，求出一个综合总校正数值。由称取的质量乘上校正值，便可得出实际的体积。 * 1. 滴定管的校正 容量仪器校正操作注意事项： ① 被校正的滴定管和移液管不必干燥，但容量瓶则必须晾干。 ② 用于校正时所需的水，其温度必须与校正时的环境温度一致，不发生变化。 ③ 校正时所用称重容器可用称量瓶或具塞小锥瓶，称重的精密度只要求准确至近毫克位便可。 * 2 移液管的校正 用移液管吸取蒸馏水至标线以上，缓缓调节弯液面最低点至标线，按移液管的正确使用方法方法将水放入已称量的具塞锥形瓶中，称重。两次称量的质量之差即为移出水的质量。此质量乘以从表3.6查得的校正值即得移液管的真实体积，重复校准以得到精密结果。 * 3 容量瓶的校正 将洗净的容量瓶晾干，称空瓶的质量，装入蒸馏水至刻度标线以上，瓶颈内壁不得挂水珠，再称得空瓶加水之质量，两次质量之差即为瓶中的水质量乘以从表3.6查得的校正值即该容量瓶的真实容积。 * 4 移液管与容量瓶的相对校正 在一般分析工作中，容量瓶常与移液管配合使用，以分取比例部分的溶液。这时，重要的不是要知道移液管和容量瓶的绝对体积，而是要知道它们之间的体积比是否正确地为十分之一。观察水面是否与标线符合，如果不符合，可以另做一标记，使用时以此标记为标线。经校正后，用这支移液管移取一管溶液就是该容量瓶溶液体积的十分之一。 * 练习题 在240C时，某250L容量瓶中所容纳的水为249.82g，计算该容量瓶在200C时容积。 * 小 结 分析天平的结构、使用与维护、称量方法 滴定管的操作 容量瓶的使用 移液管的使用 * * 分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一，属精密贵重的仪器，通常要求能准确称量至0.0001 g，其最大载量一般为100～200 g。为了能得到准确的称量结果，必须在开始定量分析实验前了解它的构造，性能和使用方法。 （5）指针标牌 指针标牌上分20格，通常以左边为“0”，中间为“10”进行读数。一般要求指针的读数在9～11间。空气阻尼天平一般可称准0.1?0.2毫克，最大载荷为100克或200克。 * （1）天平横梁及玛瑙刀 天平的主要部件是天平横梁，它是由铝合金材料制成的。横梁上装有三个棱形的玛瑙刀，其中一个装在横梁的中间，刀口向下，称为中刀或支点刀；另两个等距离地分别安装在横梁两端，刀口向上，称为边刀或 承重刀，三个刀口的棱边完全平行，并处于 同一水平面上。玛瑙刀口锋利平滑。当天平启动时，三个刀口分别由玛瑙平板支承，可以很灵敏地摆动。若刀口出现缺损或经长期使用磨钝后，天平摆动阻力增加，灵敏度下降。因此要特别注意保护玛瑙刀口，天平关闭时横梁被托叶架起，使刀口不与平板接触，托叶就是一种保护装置。（2）空气阻尼器 在两个称盘上方，装有空气阻尼器，此阻尼器由铝材制成的圆筒形套盒组成，外盒固定在天平支柱上，内盒比外盒略小，内盒悬挂在吊耳勾上，两盒间隙均匀，不发生磨擦。当启动天平时，内盒能自由地上、下移动， 由于盒内空气阻力作用，使天平横梁能较快地停 止摆动而达到平衡，更方便观察指针读数。 （3）砝码（见图1.5.1（2）） 每台天平都附有一盒配套的砝码，1克以上的砝码用铜合金或不锈钢制成，1克以下的砝码用铝合金制成片状，俗称片码。。砝码按一定的顺序放在砝码盒的固定位置上，砝码的质量通常有5、2、2＊、1和5、 2、1、1＊两种组合，从大到小排列，如前 一种砝码按50、20、20*、10、5、2、2*、 1克顺序排列，1克以下砝码的顺序也一样， 称量时欲加10毫克以上的质量，可在称盘上加砝码或片码。系列砝码中，两个面