仪分实验3氟离子浓度测定课件.pptVIP

实验三 氟离子的含量测定 一、目的与要求 掌握用氟离子选择性电极测定氟离子原理和技术 掌握标准曲线法测定样品中氟离子的浓度。 五、注意事项 1．氟离子选择性电极使用前应在NaF(10-3mol／L)溶液中浸泡活化(至少1小时)。使用时应先用蒸馏水冲洗(在搅拌下)，使电池电动势稳定在一定值(一般应在—mv) 2．测定时应在搅拌下进行，搅拌速度不宜过快，且应保持恒定。 六、思考题 1．通过实验观察，请你总结一下电极的响应时间与浓度的关系。 2．根据本实验结果，你能否对该氟电极的一些性能作出初步的评价。 3．TISAB的全名是什么?其作用有哪些? * * 二、实验原理 1．什么是离子选择性电极？ 离子选择性电极（ion selective electrode）是一种对溶液中特定离子（阴阳离子）有选择性响应能力的电极。 离子选择性电极是电化学的敏感体（sensor），它的电位与溶液特定离子的活度存在对数关系。其电极电位与响应离子活度满足Nernst关系，原理与pH玻璃电极相似， 2．实验原理 氟离子选择性电极是由LaF单晶薄膜、内参比电极(Ag—AgCl电极)及内充液（氟化钠—氯化钠溶液)等构成，当将其插入氟化物的溶液中，电极即呈现对氟离子响应的电位。 在pH5～7时，该电极电位与氟离子活度(10-1～10-6mol／L)呈线性关系。如果标准溶液与待测溶液的离子强度基本一致，则?F—可以用其浓度CF—代替： 三、仪器及试剂 pHS—3C型酸度计，氟离子选择性电极，标准参比电极，50ml塑料烧杯，容量瓶(50m1)，吸量管(5m1)，量筒(50m1)，电磁搅拌器及搅拌子 四、操作步骤 1．溶液配制 (1)配制氟贮备液：称取在120度烘干的分析纯氟化钠4.200g，溶于蒸馏水(无氟)中并稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，即为lmol／L的NaF储备液。 (2)配制1X10-1mol／L、1X10-2mol／L、1X10-3mol／L、1X10-4mol／L及lX10-5mol／L NaF溶液：用1mol／LNaF贮备液，依次稀释成上述各浓度。 (3)配制总离子强度调节缓冲液：称取57．80gNaNO3，0．3g柠檬酸钠溶于水中，加冰醋酸57．0ml，用水稀释至约500ml，用近饱和的NaOH调节pH到5．25左右，用水稀释至1000ml。 (4)配制测定用含TISAB的NaF标准溶液：分别取5ml上面配制的1mol／L 、1X10-1mol／L、1X10-2mol／L、1X10-3mol／L、1X10-4mol／L及lX10-5mol／L NaF溶液于6个50ml容量瓶中，各加TISAB溶液25ml，并加双蒸水稀释至刻度，使成1X10-1mol／L、1X10-2mol／L、1X10-3mol／L、1X10-4mol／L、lX10-5mol／L及lX10-6mol／L NaF标准溶液。 (5)配制样品：取10ml待测水样，于50ml容量瓶中，加TISAB溶液25ml，加双蒸水至刻度。 2．测定 (1) F—工作曲线的测定 (2)测定水样中F—的浓度 样品：y=-150mv，PF=2.7， CF-=19*5*10-2.7 g/L =187mg/L 3．测定溶液应按由稀向浓的顺序进行。 4．求待测水样中F—的含量时，由工作曲线找出的F—溶液应乘以“5”，才是水样中F—的真实含量，因为待测水样被总离子强度调节缓冲液稀释了5倍。 *