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2013年土壤环境质量试点监测质量保证和质量控制方.doc 29页

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2013年土壤环境质量监测 年 月 目 录 1 采样质量保证 1 2 样品流转质量保证 3 3 样品保存质量保证 3 4 样品制备质量保证 4 5 分析方法选定 6 6 实验室内部质量控制 7 7 实验室外部质量控制 13 附件1 土壤样品采集标签格式 15 附件2 土壤样品采集现场记录表 16 附件3 土壤样品点位照片记录表 17 附件4 土壤样品采集核检登记表 18 附件5 土壤样品交接记录表 19 附件6 土壤样品保存标签格式 20 附件7 土壤样品制备日常检查记录表 21 附件8 空白试验控制表 22 附件9 土壤样品平行双样试验控制表 23 附件10 土壤样品基体加标试验控制表 24 附件11 无机元素必测项目质控图 25 附件12 国家土壤标准样品内部控制质控统计表 26 附件13 国家土壤标准样品外部控制质控统计表 27 为了进一步做好2013年蔬菜种植区土壤环境质量例行监测工作,确保本次例行监测代表性、准确性、精密性、可比性和完整性 1 采样质量每组要由具有野外调查经验,且熟练掌握本次土壤采样技术规程的专业技术人员带队采样前组织全体成员学习有关技术文件,了解操作技术规程。 每份土壤样品采样量为2kg。质量质量质量 图1 土壤样品制备规范流程方框图 风干土样过2mm筛后,用四分法弃取、称重,保留三份样品,其中一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中,注明国家样品库样品;另一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中,注明省级样品库样品;剩余样品称重(保留大约分析用量四倍的土样),四分法分成两份,一份装瓶备分析用,另一份继续进行细磨。 新鲜土样无需按上述过程处理,应置于4℃暗处冷藏,并尽快完成测试。 5分析方法选定 根据方案的规定,可根据各自仪器设备条件选择分析方法,但所选的分析方法需满足以下条件: (1)检出限、准确度、精密度实验必须符合《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》的要求。 (2)能够通过省站的盲样考核。 (3)保留分析方法确认过程的原始记录,备用核查。 6实验室内部质量控制 实验室内部质量控制的目的在于控制检测分析人员的操作误差,以保证测试结果的精密度和准确度能够在给定的置信范围内,达到规定的质量要求。 6.1 标准操作程序(SOP) 各实验室应根据相关技术规定,依照下述内容编制本实验室的SOP,并为相关人员熟知。SOP应要求明确、操作具体、易于理解。 采样和运输用器具的准备、维护、保管等程序 样品前处理用试剂等的准备、维护、保管等程序 分析用试剂、纯水和标准物质等的准备,标准溶液的配制、保 管和处置程序 土壤样品的制备操作步骤 分析仪器的测定条件设定、调整、校准、操作步骤 全程分析方法的记录 6.2试剂、器具、仪器设备的性能评价和维护管理 6.2.1标准校准用样品 由于样品的测定值是以样品与标准样品的测定结果进行比较为基础而得到的,因此,为了确保测定值的可信度,应使用可溯源的标准样品。 用于直接制备标准样品的物质,必须是纯度高、性质稳定的基准试剂或国家一级标准物质(统称基准物质)。不能直接用于配制标准样品的物质,先用此物质配制成近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质对其进行标定,也可以用一级标准物质来给某一溶液予以赋值。 标准样品保存方法和保存期严格执行《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》(GB602-88)的有关规定。 6.2.2样品的前处理和浓缩 实际样品分析时,针对不同的目标化合物,必须采取适当的样品前处理操作,将样品制备成适合测量的试液,由于该操作对分析结果的影响很大,有必要事先进行基体加标回收试验,确认加标回收率达到相应的要求。另外,处理过程中必须严防沾污和损失,以免引起过失误差,影响分析的准确度。 6.2.3分析仪器的调整 根据不同的分析目的和所使用的分析仪器设定仪器测定条件,调整仪器达到可正常分析样品的状态。 6.3测定结果可信度的评价 6.3.1空白试验 空白试验室为了确认在样品溶液制备或分析仪器进样操作等原因造成的污染,保证测定环境的设定对样品分析没有显著干扰。 空白试验值的要求:空白试验的重复结果应控制在一定波动范围内,一般要求平行双份测定值的相对误差不大于50%。 空白值偏大不仅会导致测定灵敏度降低,而且会造成检出限偏高,测定结果可信度降低。因此,要尽量降低空白值。 各实验室需填写空白试验控制表(附件8),对空白有检出的元素绘制空白质控图,存档备查。 6.3.2方法检出限 实际样品分析前,必须确认仪器性能对目标化合物的检出限能够达到各标准分析方法的要求。如果实验室使用的仪器性能优于标准方法所规定使用的仪器,能够获得更低的方法检出限,则方法检出限可根据实际而定。如果未达到要求,可适当采取增加样品量或进

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