第11章气相色谱法(免费阅读).pptVIP

第二章 气相色谱法 目 录 2-1 气相色谱仪 2-1-1 气相色谱仪的工作过程 2-1-2 气相色谱仪的主要部件 1. 气路系统 2. 进样系统 液体进样器： 3. 分离系统 4. 温控系统 5. 检测系统 2-1-3 气相色谱检测器 1. 检测器特性 检测器性能评价指标 最低检测限（最小检测量） 线性度与线性范围 2. 热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 检测原理 进样后: 影响热导检测器灵敏度的因素 3. 氢火焰离子化检测器 hydrogen flame ionization detector, FID 氢焰检测器的结构 氢焰检测器的原理 影响氢焰检测器灵敏度的因素 4. 电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 5. 其他检测器 2-2 气相色谱固定相及其选择 2-2-1 气固色谱固定相 2. 气固色谱固定相的特点 2-2-2 气液色谱固定相 1. 作为担体使用的物质应满足的条件 2. 担体（硅藻土） 气液色谱担体 3. 固定液 (4)固定液的最高最低使用温度 2-3 气相色谱分离条件的选择 2-3-1 色谱柱及使用条件的选择 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 3. 柱长和柱内径的选择 4. 柱温的确定 程序升温 2-3-2 载气种类和流速的选择 2. 载气流速的选择 2-3-3 其它操作条件的选择 2. 气化温度的选择 2-4 气相色谱分析法及应用 2-4-1 裂解气相色谱的原理与应用pyrolysis gas chromatograph, PyCC 1. 基本原理及方法 特点: 2. 流程 3. 对裂解器的要求 4. 裂解器 2-4-2 顶空气相色谱的技术与应用headspace gas chromatograph 理论依据 应用1： 应用2： 应用3： 分析血样中的酒精是顶空气相色谱应用最广泛的方法，可检查汽车司机是否酒后驾车。 方法： 样品平衡温度 50?C；平衡时间 30min； 色谱柱：30m × 0.53mm；石英毛细管柱； 固定液：聚二甲苯硅氧烷； 固体样品（塑料、食品等）的顶空分析。 塑料食品包装袋中的甲苯残留量的测定。 方法： 将塑料食品包装袋剪成30mm10mm装入100mL玻璃注射器，在80?C预热20min，用空气稀释为100mL，恒温10min后进样分析。 色谱柱： 500mm× 3mm ，填充柱，80-100目； 固定液： 20% 的 PEG 20M； 柱 温：80 ?C ； 最小检测浓度为0.031 mg/m2. 2-2-1 气固色谱固定相 2-2-2 气液色谱固定相 1. 种类 (1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。 (2)活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。 (4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。 （1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。 气液色谱固定相 [ 固定液　+　担体（支持体）] ： 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液特点： 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~10