电子显微分析-3课件.ppt

扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的发展 利用电子束与样品的相互作用来获得样品表面高分辨率的图像这种想法在20年代末产生。1929年斯蒂青(H．Stintzing) 从理论上描述了扫描电子显微镜的工作原理。 1935年克诺尔(Knoll)用实验演示了这一设想。1938年，冯·阿登(von Ardenne)把扫描线圈装入透射电子显微镜中，试制出第一台扫描透射电子显微镜并对该仪器的理论基础和实际方面进行了较详细的描述。他在23kV，8000倍的操作条件下，拍摄到ZnO晶体薄膜的第一张扫描透射电子显微镜照片，其分辨率约在50一100nm。 1942年，茨瓦(Zworykin)等人首先描述了用于观察厚样品的扫描电子显微镜。他们认识到二次电子发射也许会产生形貌衬度，因此设计出相应的仪器结构。在该结构中，检测器上接相对于样品的50V正偏压，被收集到检测器上的二次电子通过一个电阻产生电压降。这一电压降被送至电视装置产生图像。其图像的分辨率只有1微米， 比光学显微镜(200nm)还差。为了提高图像分辨率，Zworykin等人从减小束斑尺寸、改善讯噪比等方面进行理论和实际二方面的探索，为现代扫描电子显微镜的诞生作出了重要的贡献。他们详细地分析了透镜像差、电子枪亮度和束斑尺寸之间的关系，从而探知获得最小束斑尺寸的方法；他们尝试用场发射冷阴极源代替钨灯丝热发射阴极源，虽然没能解决它的不稳定性，但获得了高放大倍率和高分辩的图像。他们的另一贡献是利用电子倍增器作为来自样品的二次电子发射电流的预放大器。他们在1942年着手研制的一台分辨率优于50nm的扫描电子显微镜，可惜由于第二次世界大战而使之中途夭折。 1952年英国剑桥大学的奥特利(C.W. Oatley)试制出分辨率为50 nm的扫描电子显微镜。 1956年史密斯(K.C.A. Smith)用电磁透镜代替静电透镜，并首先在扫描电子显微镜中加入消像散器。 1960年埃弗哈特(Everhart)和索恩利(Thornley)根据Zworykin在1942年对检测器改进的描述，把闪烁体直接装到位于光电倍增器表面的光导管上，增加了信号采集量，从而提高了信噪比。 1963年皮斯(Pease)汇采了前人的研究成果，采用三个电磁透镜，进行了扫描电子显微镜的制造，该仪器实际是第一台商品电子显微镜的雏形。 1965年斯图沃德(A.D.G. Steward)和其合作者在剑桥科学仪器公司制造出世界上第一批商品扫描电子显微镜。 自1965年以来，扫描电子显微镜仍在不断地改进和完善，新型LaB6(六硼化镧)阴极电子枪的问世和场发射电子枪的改进，极大地提高了扫描电子显微镜的分辨本领。目前，商品扫描电子显微镜，采用常规的钨灯丝电子枪观察时的二次电子像分辨率3.5nm；采用LaB6电子枪观察时分辨率为2.5nm；采用场发射电子枪观察时分辨率为1.5—0.8nm。另一重大进展是实现了电子计算机的全面控制扫描电子显微操作，并把数字化信息的帧储存技术应用到扫描电子显微镜的成像系统中，研究成功—种全数字化微处理器控制的扫描电子显微镜。 扫描电子显微统几乎广泛应用于各个领域：材料、冶金、矿物、半导体，生物医学、物理、化学等学科，其原因是它具有下列主要特点： (1)分辨本领高，二次电子像的分辨率达3.5nm（钨灯丝）0.5nm (Titachi S5200)。 (2)放大倍率可以方便地在20倍至20万倍左右的范围连续变化得到高亮度的清晰图像。 (3)景深长，视野大，成像富有立体感，可以直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。 (4)试样制备简单。金属等导电的试样可以直接放入扫描电子显微镜中观察。对非导电的试样，可以在真空中将表面喷涂一层金属薄膜，或在较低的加速电压下直接观察。 日前的扫描电子显微镜都配有X射线能谱仪装置， 还可装有电子背散射衍射装置（EBSD），这样可以同时进行显微组织形貌的观察、微区成分分析以及晶体结构分析。因此，它像透射电子显微镜一样，是当今十分有用的科学研究仪器之一． 电子与样品的相互作用 散射的概念 一个运动的粒子在前进过程中受到另一个粒子的作用，或者一个带电粒子受到另一个带电粒子的库仑场作用，改变其原有的运动方向，这种现象叫做散射。 入射电子与样品的原子发生弹性散射和非弹性散射。 弹性散射 入射电子受到试样中单个孤立的原子核库仑场的作用，由于电子的质量比原子核小得多，一般只引起电子运动方向的改变，而无能量的损失。 非弹性散射 入射电子与试样中原子核外的一个孤立的电子发生碰撞时，由于两者质量相等，不仅引起入射电