玻璃仪器的使用及药物分析实验的注意事项.docVIP

实验一 玻璃仪器的使用及药物分析实验的注意事项 一、玻璃器皿的洗涤 生物药物分析实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。 （一）洗涤方法 实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用纯水冲洗内壁三次。 滴定管、移液管 、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器（不宜用刷子刷洗）及玻璃垂熔漏斗，用合成洗涤剂冲洗，必要时可用热的洗涤剂浸泡一段时间后，再用自来水洗净。若此法仍不能洗净，可用铬酸洗液冼涤。洗涤时先尽量将仪器内璧的水沥干，再倒入适量铬酸洗液，转动或摇动仪器，让洗液布满仪器内壁，待与污物充分作用后，将铬酰洗液倒回原来瓶中，再用自来水洗净，最后用纯水润洗三次。 分光光度法用的比色皿是用光学玻璃制成，易为有色物污染。可用热的合成洗涤剂或盐酸一乙醇混合液浸泡内外壁数分钟，然后依次用自来水及纯水洗净。洗涤过程中，要注意节约用水、无论使用自来水或纯水都应遵循少量多次的原则，每次用水量约为总容量的10％～20％左右。实际工作中要根据污物的性质选择适宜的洗涤剂。 （二）洗涤剂及其使用范围 最常用的洗涤剂有肥皂、洗衣粉、去污粉、洗洁精、洗液及有机溶剂等。 肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如锥形瓶、烧坏、试剂瓶等。 洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、 比色管、玻璃垂熔漏斗 、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器。 有机溶剂，如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于含聚合体、其它有机物、油脂性污物较多的仪器。 （三）常用的洗涤剂的配制及使用 1．重铬酸钾洗液（铬酸洗液） 一般浓度为5％～10％ 的重铬酸钾硫酸溶液。 （1）配制法 ①干磨法 将重铬酸钾研细，将硫酸倾出一部分在研钵中，慢慢加入上述研细的重铬 酸钾，边加边研磨，待澄清后，倾出上清液，继续将部分硫酸倾人研钵，渐渐加入重铬酸钾粉末，研磨，至全部溶于所有硫酸中为止。如混浊，可小心加热，放冷即可。 ②热配法 先将硫酸加热（注意温度不要太高，小心操作），再按需要浓度加入研细的 重铬酸钾粉末，边加边搅，继续加热至刚冒烟即可。 （2）使用方法 将要洗的仪器用自来水先冲洗，除去大量杂质，并尽量倾去水，再加人洗液浸泡15～30 分钟，倒出洗液，用自来水冲净后，再用纯化水冲洗3次。 新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强，洗液可反复使用，使用过久水分混入太多，便会减弱洗涤能力，当用至洗液由棕色变成绿色时，表明洗液已经失效，须重新配制。 （3）注意事项 ①尽量避免水分混入，防止其稀释而逐渐减低洗涤效力。 ②被钡所污染的器皿不得使用洗液，因生成的硫酸钡很难从器皿壁上除去。 ③含有少量的有机溶剂（如乙醚、氯仿、丙酮）及强还原性物质等，能立刻使洗液全部失效而变成绿色，应先用水冲洗后，再用洗液浸泡。 ④被煤油、蜡所污染的器皿，也不宜使用洗液，可用石灰乳或热稀碱液洗涤。 ⑤铬酸洗液腐蚀性很强，且六价铬对人体有害，使用时应注意安全。 2．1％～2％硝酸钠浓硫酸溶液 取硝酸钠l～2g，用少量水溶解后加入浓硫酸lOOml 即可。适用于玻璃垂熔漏斗等的洗涤。 3．醇制氢氧化钾液 取氢氧化钾 lOOg，溶于50ml水中，放冷后加工业酒精稀释成1O00ml即可。适用于洗涤油污或有机物，洗涤效果较好。 4．高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液 取高锰酸钾4g溶于少量水中，缓缓加人10％ 氢氧化钠溶液 lOOml 即可。 适用于洗涤油污或有机物，洗后在仪器上留有二氧化锰沉淀，可用盐酸或草酸溶液把它洗棹，因本液碱性较强，所以洗涤时间不宜过长。 5．碱性洗液 常用的有碳酸钠、碳酸氢钠。个别难洗的油污器皿也用氢氢化钠，这些稀碱溶液浓度一般都在5％左右，适用于洗涤油腻的非容量玻璃仪器，一般采用长时间浸泡或浸煮。 6．盐酸-乙醇溶液 将化学纯盐酸和乙醇按1：2的体积混合即可。适用于洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶、吸量管等。 二、常用玻璃仪器 三、实验室安全及防护知识 实验室的安全是头等大事，凡进入实验室工作的人员 （包括教师、实验员 、学生） 都必须有高度的安全意识，严格遵守操作规程和规章制度，保持警惕，事故就可以避免。 （一）实验室危险性种类 l．易燃、易爆危险 实验室内因存有易燃、易爆等化学危险品，以及高压气体钢瓶，低温液化气体和可能进行蒸馏、干燥、浓缩等操作，如果操作不当或没有遵守安全操作规定，有可能导致安全事故的发生。 2．有毒气体危险 在生物药物分析试验中，经常使用到各种有机溶剂和具有挥发性的有毒、有害试剂，实验过程中也可能产生有毒气体和腐蚀性气体，如不注意，都有引起中毒的可能。 3．机械伤害危险 分析实验中经常涉及安装玻璃仪器、 连接管道、接触运转中的设备等因素，操