罗汉果止咳糖浆草案.docVIP

罗汉果止咳糖浆 Luohanguo Zhike Tangjiang 【处方】 罗汉果46g 枇杷叶176g 桑白皮12g 白前18g 百部30g 桔梗12g 薄荷素油0.2g 【制法】 以上七味，除薄荷素油外，其余罗汉果等六味加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约200ml，放冷，加入4倍量的乙醇，搅拌，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量。另取蔗糖400g，加水煮沸使溶解，滤过，滤液与上述浓缩液混合，加入枸橼酸1g及适量的薄荷油乙醇溶液、防腐剂和香精，再加水至1000ml，搅匀，即得。 【性状】 本品为棕黄色至棕色的澄清液体；味甜、微苦、凉。 【鉴别】 （1）取本品5ml，加水50ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液20ml，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，减压蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取罗汉果对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取罗汉果皂苷V对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-水(8：2：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品5ml，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(5：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5ml，加饱和碳酸钠溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加稀盐酸调节pH值至1～2，静置30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开约10cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的两个荧光主斑点。 （4）取本品5ml，加70％乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸去乙醇，残渣加浓氨试液调节pH值至10～11，再加三氯甲烷5ml振摇提取，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加1％盐酸溶液5ml使溶解，滤过。另取百部对照药材1g, 同法制成对照药材溶液，滤过。滤液分为两份：一份中滴加碘化铋钾试液，生成橙红色沉淀；另一份中滴加硅钨酸试液，生成乳白色沉淀。 （5）取本品5ml，加7％硫酸乙醇-水(1：3)混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次30ml，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚(2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品1ml，加无水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷素油对照提取物，同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 相对密度 应不低于1.13（附录Ⅶ A）。 其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ H）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(23：77)为流动相；检测波长为203nm