第5章气相色谱分析(免费阅读).pptVIP

第五章 气相色谱分析gas chromatographic analysis ,GC 第一节 气相色谱仪 第二节 气相色谱固定相及其选择 第三节 气相色谱检测器 第四节 分离与操作条件选择 第五节 气相色谱分析法的应用 第六节 毛细管色谱法 第一节 气相色谱仪 气相色谱仪器 二、气相色谱结构流程 三、气相色谱仪主要部件 2. 进样装置 液体进样器： 3. 色谱柱（分离柱） 4. 检测系统 5. 温度控制系统 第二节 气相色谱固定相 气固色谱固定相 2. 气固色谱固定相的特点 二、气液色谱固定相 1. 作为担体使用的物质应满足的条件 2.担体（硅藻土） 表 气液色谱担体 3.固定液 （C）固定液特征常数 (4)固定液的最高最低使用温度 第三节 气相色谱检测器 一、气相色谱检测器的类型 二、常用气相色谱检测器 三、色谱检测器的性能指标 一、气相色谱检测器的类型 浓度型检测器：测量的是载气中某组分瞬间浓度的变化，即检测器的响应值和组分的瞬间浓度成正比。 　如热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD） 质量型检测器：测量的是载气中某组分质量比率的变化，即检测器的响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比。 　如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD） 通用检测器有： 1、热导池检测器，TCD (Thermal conductivity detector) 测一般化合物和永久性气体 2、氢火焰离子化检测器,FID (Hydrogen flame ionization detector) 测一般有机化合物 专用检测器有： 3、电子俘获检测器，ECD (Electron capture detector) 测带强电负性原子的有机化合物 4、火焰光度检测器，FPD (Flame photometric detector) 测含硫、含磷的有机化合物 特殊检测器有：FTIR、MS、测化合物结构 二、常用气相色谱检测器（一）、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导检测器灵敏度的因素 （二）、 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 简称氢焰检测器 2. 氢焰检测器的结构 3. 氢焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 （三）、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD （四）、其他检测器 other detector 三、色谱检测器的性能指标 1. 灵敏度 2.检测限 3.最小检出量 4.响应时间：小于1S 5.线性范围 　　　　Q0~QL线性范围越大越有利于准确测定。 第四节 分离与操作条件选择 一、 色谱柱及使用条件的选择 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 3.柱长和柱内径的选择 4.柱温的确定 程序升温 二、 载气种类和流速的选择 2. 载气流速的选择 三、 其它操作条件的选择 2.气化温度的选择 3.检测器条件的选择 第五节 毛细管色谱法capillary gas chromatograph 一、毛细管色谱的特点 2. 毛细管色谱柱的结构特点 3. 毛细管色谱具有以下优点 4. 毛细管色谱的制备方法 二、 结构流程 三、分流比调节 第六节 气相色谱分析法的应用 例题2： 一、毛细管色谱的特点 二、 结构流程 三、分流比调节 1. 提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。 （1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。 （1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度快。 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零。 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种： 涂壁开管柱（wall coated open　tubular，WCOT柱）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差、寿命短。 多孔层开管柱