亚硝酸钴钾重量法测定钴方案.doc

亚硝酸钴钾重量法测定钴 一、方法提要: 在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,Co2+被KNO2氧化成Co3+,并形成 不溶于乙酸的K3Co(NO2)6沉淀。过滤、烘干、称重。本法适用 于65%~70%Co的测定。 二、试剂及配剂: HCl、HNO3、H2SO4、酒石酸、KOH、冰乙酸、KNO2、乙醇、丙酮。 洗涤液:KNO2洗涤液(1L含30gKNO2、 8mL冰乙酸)10%的乙醇洗涤液。 三、分析步骤: 称0.5000g试样置于400ml烧杯中,用少量水润湿,加入 40mL HCL、10mL HNO3低温分解试样,待试样完全分解,并浓缩至 体积约3ml,加入5mlH2SO4,加热至冒尽SO3取下,冷却.用少量水 淋洗表面皿及杯壁,加入60ml水搅拌加热至煮沸,取下,冷却,加入 酒石酸约2g,搅匀.用100g/LKOH溶液中和至生成少量氢氧化物沉 淀,并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8ml,加热近 沸,取下,在不断搅拌下慢慢加入70ml 500g/L KNO2溶液,充分搅 拌后,在水浴上保温0.5h,取下,冷却、放置4h以上. 用已称至恒 重的G4－玻璃砂芯坩埚,减压,过滤.用KNO2洗涤液(1L洗涤液含 30gKNO2,8ml冰乙酸),洗涤5次,用乙醇洗涤液洗涤15次,最后用 丙酮洗涤1次.将坩埚连同沉淀移入预先升至150oC烘箱中烘 1.5h,取出,置于干燥器中冷却至室温后,称至恒重。 四、结果计算： 钴的含量按下式计算： Co%=[0.1303(m1-m2)/m0]×100 式中: m1－坩埚加沉淀物重(g)； m2－空坩埚重(g)； m0－称取试样的质量(g)； 0.1303－换算因数。 EDTA滴定法测定镍 一、方法提要: 由于镍电解液中杂质成分相对比较低,可采取掩蔽的办法直接滴定其中的Ni2+,如用NH4F,酒石酸钾钠掩蔽Fe3+、Al、Ca、Mg等,用 Na2S2O3掩蔽Cu2+,在pH9～10介质中,用紫脲酸铵作指示剂,以EDTA 标准溶液滴定至稳定的玫瑰红色,即为终点。 二、试剂及配剂: 酒石酸钾钠溶液200g/L、氟化铵、氢氧化铵 (1+1)、 硫代硫酸钠溶液200g/L、紫脲酸铵、EDTA标准溶液[c(EDTA)≈ 0.2000mol/L]。 镍标准溶液:1.0000g/L。 三、分析步骤: 移取1.00ml镍电解液置于250ml锥形烧杯中,加入0.5gNH4F、 10ml 酒石酸钾钠溶液200g/L,滴加氨水(1+1)至PH4～6,加入50ml水、 10mL Na2S2O3溶液200g/L、0.1g紫脲酸铵指示剂,滴加氨水(1+1)至出现黄绿色,用c(C10H14O8N2Na2)≈0.2000mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液出现橙红色,加入5ml氨水(1+1),继续滴定至出现稳定的亮紫色,即为终点。 四、结果计算: 镍含量按下式计算: Ni g/L=CV1×58.69/V0 式中: C－EDTA的量浓度;c(EDTA)=0.2000mol/L; V1－滴定时消耗EDTA的体积(ml); V0－移取试样的体积(ml)； 65.69—镍的靡尔质量。 一, 钴电解液中钴的测定EDTA容量法 一，方法提要； 用紫脲酸铵作指示剂,溶液在pH8.5～9.5下,用EDTA标准溶液滴定, Fe3十，Cu，Mg等元素用酒石酸钾钠作掩蔽剂,滴定到溶液呈现亮紫色即为终点.本法适用于P507钴液,电解阴极液及阳极液中钴的测定。 二,试剂与配制: 酒石酸钾钠溶液200g∕L : 氟化铵 : 氯化铵: 紫脲酸的配制： 称取1g紫脲酸铵加100g氯化钠，研磨成细粉，装在棕色瓶中，保存，备用。 EDTA标准溶液配制与标定： 称取乙二胺四乙酸二钠盐（C10H14O8N2Na2）74.45g溶于约300mL水中,待溶解完之后,用水稀释到1000mL,摇匀。取适量的钴标准溶液，按分析步骤标定EDTA标准溶液浓度： C（EDTA） 250ml ≥50% 0.5000g 250ml 按表1准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中,加入30mL盐酸低温加热溶解,当溶解到小体积时,再加20mL硝酸,继续溶解,若需要用氯酸钾除锰，则需再分次加入20～30mL硝酸，把盐酸赶尽，然后加入2～3g氯酸钾（视样品中的锰含量而定）。低温加热20～30min，（注意，在整个样品处理过程中防止飞浅）取下冷却至室温。连渣一起转入到容量瓶中，定容过滤到干燥的烧杯中待测。在另一个250mL烧杯中加入5g氯化铵，用滴定管准确加入一定量的铁氰化钾（根据样品中钴含量而定，一般控制在返滴定时消耗钴标准溶液 体积在1～3mL左右）。加入80mL氢氧化铵－柠檬铵