现代仪器分析方法 几种现代仪器分析方法简介.docVIP

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  • 2017-01-02 发布于贵州
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现代仪器分析方法 几种现代仪器分析方法简介.doc

现代仪器分析方法 几种现代仪器分析方法简介 GPS信号功率,信噪比和系统灵敏度讨论Arm720:讨论这个议题的主要起因是:灵敏度(sensitivity)是如何确定的。问题:我们经常看到某些GPS芯片厂商宣称自己的芯片灵敏度是如何的高,但是根据对整个系统的分析可以看出系统的灵敏度主要取决于第一… 质谱分析方法质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪的主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时所得到信息也不同。质谱仪的分辨率也非常重要,高分辨质谱仪可以给出化合物的组成式,这对于未知物定性是至关重要的。因此,在进行质谱分析前,要根据… 文章编号:1007-1180(2009)03-0037-06提高PMT光子计数系统探测灵敏度的方法王挺峰(中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春130033)摘要:光电倍增管(PMT)光子计数是光子计数技术的一种,通过选择合适的低噪声光电倍… 第十一章几种现代仪器分析方法简介 通过特殊的仪器,测定物质的物理或物理化学性质从而进行定性、定量及结构分析的方法,称为仪器分析法。仪器分析方法的种类繁多,内容广泛,本书第八、第九两章介绍了吸光光度分析和电化学分析,根据我国工、农业生产和科研的实际情况以及仪器分析的发展趋势,本章再简要介绍几种现代仪器分析方法。 第一节原子吸收光谱分析法 一、概述 原子吸收光谱分析法(atomic absorption spectrometry, AAS),简称原子吸收法。它是基于物质所产生的基态原子蒸气对特征谱线的吸收来进行定性和定量分析的。与吸光光度分析的基本原理相同,都遵循朗伯—比尔定律,在仪器及其操作方面也有相似之处。目前,原子吸收分光光度法已成为一种非常有效的分析方法,并广泛地应用于各个分析领域,该法具有以下一些特点。 1.选择性好,方法简便吸收光辐射的是基态原子,吸收的谱线频率很窄,光源发出的是被测元素的特征谱线,所以,不同元素之间的干扰一般很小,对大多数样品的测定,只需要进行简单的处理,即可不经分离直接测定多种元素。 2.灵敏度高火焰原子吸收法对大多数金属元素测定的灵敏度为10—8~10—10g?mL—1;非火焰原子吸收法的绝对灵敏度可达10—10g。 3.精密度好,准确度高由于温度的变化对测定的影响较小,所以,该法有着较好的稳定性和重现性。对微量、痕量元素的测定,其相对误差为0.1~0.5%。 由于原子吸收分光光度法有着灵敏、准确、快速等优点,因而其广泛地应用于农业、林业、国防、化工、冶金、地质、石油、环保、医药等部门,可以测定近70多种金属元素。 二、基本原理 原子对光的吸收或发射,与原子外层电子在不同能级间的跃迁有关。当电子从低能级跃迁到高能级时,必须从外界吸收相应于这两能级间相差的能量;从高能级跃迁到低能级时,则要放出这部分能量。由于原子中的能级很多,电子按一定规律在不同的能级间跃迁,使原子吸收或发射一系列特征频率的光子,从而得到原子的吸收或发射光谱。通常认为,由基态与最接近基态的第一电子激发态之间的电子跃迁产生的谱线,为这种元素的特征谱线,也称为共振线。由于从基态到第一电子激发态的跃迁最容易发生,因此,对大多数元素来说,共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。 理论和实践都证明,无论原子发射还是原子吸收谱线,都不是一条严格的几何线,都具有一定的形状,即谱线有一定的宽度和轮廓。导致谱线变宽的原因有很多。主要有与原子激发态寿命和能级差有关的自然宽度;有原子在空间作相对运动导致的热变宽,也称多普勒变宽;有原子之间的相互碰撞导致的压力变宽;有自吸导致的自吸变宽;还有电场、磁场效应导致的场致效应变宽等。在分析测试过程中,谱线的变宽往往会导致原子吸收分析的灵敏度下降。 当光源发射某元素的特征谱线通过该元素的基态原子蒸气时,原子中的外层电子就选择性的吸收其特征谱线,使入射光强度减弱,其吸光度与原子蒸气的厚度L、蒸气中基态原子的数目N0之间的关系,符合朗伯—比尔定律。 (11—1) 在原子吸收分光光度分析中,一般火焰的温度小于3000K。火焰中激发态原子和离子数目很少,因此,蒸气中的基态原子数目接近于被测元素的总原子数,与被测试样的浓度成正比,由于原子蒸气的厚度L一定,故(11—1)式可简化为: A = K··C(11—2) (11—2)式即为原子吸收分光光度分析的定量关系式。 三、原子吸收分光光度计 一般原子吸收分光光度计有两类,即单光束和双光束。不论何种类型,其主要装置均是由光源、原子化器、单色器及检测系统四大部件所组成。如图(11—1)所示。 图11—1原子吸收分光光度计示意图 1.光源 图11—2 空心阴极灯 光源的作用是发射被测元素的特征谱线。理想的光源应该具备:稳定性高,发射强度大

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