物理常数测定11.docVIP

第三章 物理常数的测定 密度、熔点、沸点、闪点、黏度、折射率 任何纯净物的物理性质，如密度、熔点、沸点、闪点、黏度、折射率等在一定条件下都是常数。 上述常数出除了与环境条件（温度、压力等）有关外，还与物质的纯度有关。 1 密度的测定 1.1概述 物质的密度是在规定温度下单位体积物质的质量。一般指20℃ 符号： 单位：kg/m3或g/dm3或g/cm3 相对密度：20℃时，一定体积物质与等体积纯水在4℃时的质量之比。 符号： 单位：无 表达式： 1.2固体样品的密度测定 （1）密度瓶法 测定步骤：称取空密度瓶质量m0→加入适量样品后称量m3→注入部分测定介质，使样品充分润湿后，再加入测定介质充满密度瓶，称取质量m2(20℃0.5℃水浴，恒温30分钟)→将密度瓶洗净、烘干，充满测定介质，盖严瓶盖（23℃0.5℃水浴，恒温30分钟），称量m1。 测定介质一般是蒸馏水，也可选二甲苯、煤油等。 加入测定介质时，要先少量介质转微震荡，使样品充分润湿后，再加入测定介质使其充满。样品与介质中不能有气泡。 若用蒸馏水作为测定介质有悬浮或润湿不好的现象，可加入半滴或一滴润湿剂（磺化油）。 密度瓶体积： 密度瓶中测定介质的体积： 样品密度： (2)悬挂称量法 本法适用于大块的无定形的固体物质。 原理：将样品悬挂在天平梁上称其在空气中的质量m1→将样品浸在测定介质中称量，质量为m2,减少的质量等于样品排开的同体积的测定介质的质量。 计算： 单位：g/cm3 注意事项：样品和吊篮浸入测定介质中，不能有气泡。 （3）堆积密度 1.3液体样品的密度测定 （1）密度瓶法 密度瓶置于20.0℃±0.1℃水浴中，直到密度瓶的温度计达到20.0℃。 （2）韦氏天平法 测定原理：在20.0℃时，分别测量浮锤在不及样品中的浮力。由于浮锤所排开的水体积与所排开的样品体积相同，根据水的密度及浮锤在不与样品中的浮力即可计算出样品的密度。 结果计算： 单位：g/ml (3)密度计法 测定原理：密度计的质量是一定的，当密度计在被测液体中达到平衡状态时，它所排开的液体质量（体积乘以密度），等于密度计本身的质量，因此根据密度计浸入的深度即能读出被测液体的密度。 2 熔点测定 2.1 概述 每种纯物质都有固定的熔点。 化工生产中常用熔点严鉴定和评价产品质量的优劣。 （1）熔化过程 将固态物质加热，开始时物质温度逐渐上升，当达到某一温度时有液体出现。 从出现第一滴液体开始，在一个相当长的时间内，虽然加热但物质的温度并没有上升，此时液体和固体并节存。等固体全部熔化后，物质的温度才逐渐上升，此过程称为物质的熔化过程。 熔化过程是一个吸热过程，只有吸收了足够的熔化热，才能从固态转变成液态，温度断续上升。 （2）几个概念 ①熔点 在101.325kPa下，由固体变为液体时的温度。 ②初熔点 在101.325kPa下，将固体样品升温，开始出现第一滴液体时的温度。 ③终熔点 在101.325kPa下，固体完全熔化时的温度。 ④熔点范围 固体物质从开始熔化至全部熔化时的温度范围。 ⑤熔距 终熔点减去初熔点得到的差值。 （3）影响熔点的因素 物质的熔点是由其本身的性质决定的，分子间的作用力越大，其熔点越高。 ①物质的纯度影响熔点，杂质的存在可使熔点降低 ②大气压力对熔点有影响 ③测定方法及操作技术对熔点有较大影响。 2.2 毛细管目视法测定熔点 记录样品的初熔点和终熔点，两次平行测定结果之差，熔点有200℃以下者不应超过0.2℃；熔点在200℃以上者不应超过0.3℃. 常用的传热液体有： 硫酸 适用于200℃以下的熔点测定； 丙三醇 适用于150℃以下的熔点测定； 液体石蜡 适用于150℃以下的熔点测定 硅油 150℃以下的熔点测定可选用201型30号甲基硅油；150℃以上的熔点测定可选用201型100号甲基硅油。 硫酸与硫酸钾的混合物 适用于200～400℃的熔点的测定。 2.3 熔点测定仪法测定熔点 此法对熔化后呈深颜色的样品、熔化后不透明的样品不适用。 3 结晶点和凝固点 3.1 概述 结晶和凝固都是从液体变成固体，是熔化的逆过程。 通常，生成晶体时叫结晶，生成无定型固体是叫凝固。 结晶点和凝固点也是物质的物理化学常数，也是鉴定和评价产品质量的一种常用方法。 (1)结晶或凝固的过程 将液态物质逐渐降温，开始时温度逐渐下降，当达到一定温度时，就有结晶析出或开始凝固，此时温度会保持一段时间，或温度回升后再保持一段时间，待样品全部变成固体，然后温度继续下降。 （2）基本概念 结晶点：在规定条件下使液体样品降温，当出现结晶时，在液相中测量到一个恒定温度